摘要 | 第6-8页 |
ABSTRACT | 第8-9页 |
前言 | 第10-12页 |
第一章 基于LC-MS法定量分析人血浆中的紫杉醇 | 第12-24页 |
1 引言 | 第12-13页 |
2 实验部分 | 第13-15页 |
2.1 仪器 | 第13页 |
2.2 药品与试剂 | 第13页 |
2.3 标准溶液与质控样品的配制 | 第13-14页 |
2.4 浆样品预处理 | 第14页 |
2.5 色谱条件 | 第14-15页 |
2.6 质谱条件 | 第15页 |
3 结果与讨论 | 第15-22页 |
3.1 质谱条件的优化 | 第15-16页 |
3.2 色谱条件的优化 | 第16-17页 |
3.3 样品预处理方法的选择 | 第17页 |
3.4 LC-MS法定量分析人血浆中紫杉醇的方法学验证 | 第17-20页 |
3.4.1 特异性 | 第17-18页 |
3.4.2 线性范围和定量下限 | 第18页 |
3.4.3 精密度与准确度 | 第18-19页 |
3.4.4 基质效应与提取回收率 | 第19页 |
3.4.5 稳定性 | 第19-20页 |
3.4.6 稀释试验 | 第20页 |
3.5 LC-MS分析方法在临床试验中的应用 | 第20-22页 |
4 本章小结 | 第22-24页 |
第二章 基于LC-MS/MS法分析人血浆中的紫杉醇 | 第24-54页 |
1 引言 | 第24-25页 |
2 实验部分 | 第25-29页 |
2.1 仪器 | 第25页 |
2.2 药品与试剂 | 第25页 |
2.3 标准溶液与质控样品的配制 | 第25-27页 |
2.4 标准溶液的质谱直接进样分析 | 第27-28页 |
2.5 标准溶液的LC-MS/MS分析 | 第28页 |
2.6 人血浆中紫杉醇的LC-MS/MS定量分析 | 第28页 |
2.7 人血浆中紫杉醇代谢物的液相色谱-质谱联用分析 | 第28-29页 |
3 结果与讨论 | 第29-48页 |
3.1 标准溶液直接进样的ESI-MS和ESI-MS/MS分析 | 第29-35页 |
3.1.1 一级质谱研究 | 第29-32页 |
3.1.2 级质谱研究 | 第32-35页 |
3.2 标准溶液色谱进样的LC-ESI-MS/MS分析 | 第35-40页 |
3.2.1 流动相的比例优化 | 第35-38页 |
3.2.2 流动相中的添加剂对紫杉醇离子化的影响 | 第38-40页 |
3.2.3 离子对的选择 | 第40页 |
3.3 LC-MS/MS法定量分析人血浆中紫杉醇的方法学验证 | 第40-44页 |
3.3.1 特异性 | 第40-41页 |
3.3.2 线性范围和定量下限 | 第41页 |
3.3.3 精密度与准确度 | 第41-43页 |
3.3.4 基质效应与提取回收率 | 第43页 |
3.3.5 稳定性 | 第43-44页 |
3.3.6 稀释试验 | 第44页 |
3.4 LC-MS/MS分析方法在临床试验中的应用 | 第44-48页 |
3.4.1 受试者血样中紫杉醇的浓度测定 | 第44-45页 |
3.4.2 临床药代动力学研究 | 第45-46页 |
3.4.3 代谢物研究 | 第46-48页 |
4 本章小结 | 第48-50页 |
参考文献 | 第50-54页 |
第三章 综述:流动相中的添加剂对LC-ESI/MS离子化的影响 | 第54-69页 |
1. 引言 | 第54页 |
2. 电喷雾离子化的过程 | 第54-55页 |
3. 流动相中的添加剂 | 第55-61页 |
3.1. pH | 第56-57页 |
3.2. 添加剂的浓度 | 第57-58页 |
3.3. 离子对试剂 | 第58页 |
3.4. 加合物的形成 | 第58-60页 |
3.5. 加合物形成对紫杉烷类定量分析的影响 | 第60-61页 |
参考文献 | 第61-69页 |
附录 攻读硕士学位期间以第一作者撰写的论文 | 第69-70页 |
致谢 | 第70-71页 |