| 中文摘要 | 第3-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 引言 | 第14-16页 |
| 第一部分 吡罗昔康及片剂有关物质测定方法研究 | 第16-42页 |
| 1 仪器与试药 | 第16-17页 |
| 1.1 仪器 | 第16页 |
| 1.2 试药 | 第16-17页 |
| 2 方法 | 第17-22页 |
| 2.1 供试品溶液的制备 | 第18页 |
| 2.2 自身对照溶液的制备 | 第18-19页 |
| 2.3 杂质对照品溶液的制备 | 第19页 |
| 2.4 系统适用性溶液的制备 | 第19页 |
| 2.5 色谱条件的选择 | 第19-22页 |
| 3 有关物质测定方法学验证 | 第22-28页 |
| 3.1 系统适用性试验 | 第22-23页 |
| 3.2 专属性试验 | 第23-26页 |
| 3.3 线性关系考察 | 第26-27页 |
| 3.4 溶液稳定性考察 | 第27页 |
| 3.5 进样精密度 | 第27-28页 |
| 3.6 定量限及检测限 | 第28页 |
| 3.7 方法学验证试验小结 | 第28页 |
| 4 样品的测定 | 第28-32页 |
| 4.1 吡罗昔康片样品的测定 | 第28-29页 |
| 4.2 吡罗昔康原料的测定 | 第29-30页 |
| 4.3 国外吡罗昔康制剂杂质情况 | 第30-31页 |
| 4.4 加速试验 | 第31-32页 |
| 5 吡罗昔康杂质的结构推测 | 第32-39页 |
| 5.1 仪器和方法 | 第32-33页 |
| 5.2 溶液的制备 | 第33页 |
| 5.3 杂质结构解析 | 第33-39页 |
| 6 有关物质测定小结 | 第39-42页 |
| 6.1 有关物质测定方法 | 第39-40页 |
| 6.2 吡罗昔康有关物质来源探讨 | 第40-41页 |
| 6.3 杂质谱的归属 | 第41-42页 |
| 第二部分 吡罗昔康片含量测定方法研究 | 第42-49页 |
| 1 仪器和试药 | 第42页 |
| 1.1 仪器 | 第42页 |
| 1.2 试药 | 第42页 |
| 2 方法 | 第42-43页 |
| 2.1 对照品溶液制备 | 第42页 |
| 2.2 供试品溶液制备 | 第42页 |
| 2.3 色谱条件 | 第42-43页 |
| 2.4 溶剂的选择 | 第43页 |
| 3 方法学验证 | 第43-47页 |
| 3.1 波长的选择 | 第43-44页 |
| 3.2 线性范围 | 第44-45页 |
| 3.3 精密度试验 | 第45页 |
| 3.4 重复性试验 | 第45页 |
| 3.5 稳定性试验 | 第45页 |
| 3.6 专属性试验 | 第45-46页 |
| 3.7 模拟回收率试验 | 第46页 |
| 3.8 定量限试验 | 第46-47页 |
| 4 样品的测定结果 | 第47页 |
| 5 吡罗昔康片含量测定方法 | 第47-48页 |
| 6 小结和讨论 | 第48-49页 |
| 第三部分 吡罗昔康残留溶剂测定方法研究 | 第49-62页 |
| 1 仪器和试药 | 第49页 |
| 1.1 仪器 | 第49页 |
| 1.2 试药 | 第49页 |
| 2 方法 | 第49-52页 |
| 2.1 对照品溶液的制备 | 第49-50页 |
| 2.2 供试品溶液的制备 | 第50页 |
| 2.3 色谱条件1 | 第50-51页 |
| 2.4 色谱条件2 | 第51页 |
| 2.5 色谱条件3 | 第51-52页 |
| 3 方法学实验 | 第52-56页 |
| 3.1 线性关系考察 | 第52-53页 |
| 3.2 精密度试验 | 第53页 |
| 3.3 检出限与定量限 | 第53-54页 |
| 3.4 加样回收率试验 | 第54-56页 |
| 4 样品的测定 | 第56-57页 |
| 4.1 原料测定结果 | 第56页 |
| 4.2 吡罗昔康片测定结果 | 第56-57页 |
| 5 溶剂残留测定方法 | 第57-58页 |
| 6 1,2-二氯乙烷的气质确认 | 第58-60页 |
| 6.1 仪器及色谱条件 | 第58页 |
| 6.2 供试品制备 | 第58-60页 |
| 7 残留溶剂测定小结和讨论 | 第60-62页 |
| 7.1 二甲苯的测定 | 第60页 |
| 7.2 1,2-二氯乙烷的测定 | 第60-61页 |
| 7.3 残留溶剂测定方法的建立 | 第61页 |
| 7.4 残留溶剂与晶型测定的联系 | 第61-62页 |
| 第四部分 吡罗昔康晶型测定研究 | 第62-111页 |
| 1 吡罗昔康原料晶型的测定 | 第63-91页 |
| 1.1 试药 | 第63-65页 |
| 1.2 吡罗昔康晶型的红外光谱研究 | 第65-72页 |
| 1.3 吡罗昔康晶型的粉末X-射线衍射研究 | 第72-80页 |
| 1.4 吡罗昔康晶型的DSC研究 | 第80-87页 |
| 1.4.1 仪器和测定方法 | 第80-87页 |
| 1.5 吡罗昔康晶型的显微研究 | 第87-91页 |
| 2 吡罗昔康快检方法研究 | 第91-102页 |
| 2.1 样品 | 第91-92页 |
| 2.2 近红外建模 | 第92-99页 |
| 2.3 吡罗昔康原料及制剂的拉曼光谱对晶型差异比较 | 第99-102页 |
| 3 不同晶型吡罗昔康的固有溶出率的研究 | 第102-106页 |
| 3.1 仪器和测定方法 | 第102-103页 |
| 3.2 测定结果 | 第103-106页 |
| 4 不同晶型原料吡罗昔康片溶出速率比较 | 第106-108页 |
| 4.1 仪器和测定方法 | 第106页 |
| 4.2 测定结果 | 第106-108页 |
| 5 吡罗昔康晶型测定小结 | 第108-111页 |
| 5.1 晶型测定结果 | 第108-110页 |
| 5.2 晶型与溶出速率的关系 | 第110页 |
| 5.3 晶型测定结果与溶剂残留测定结果的互证 | 第110页 |
| 5.4 晶型测定结果与有关物质测定结果互证 | 第110-111页 |
| 结论 | 第111-113页 |
| 参考文献 | 第113-115页 |
| 综述 吡罗希康研究进展 | 第115-121页 |
| 参考文献 | 第119-121页 |
| 致谢 | 第121-122页 |
| 个人简历及攻读学位期间获得的科研成果 | 第122页 |