第一部分 绪论 | 第1-28页 |
第一章 硅烷偶联剂 | 第9-16页 |
·硅烷偶联剂简介 | 第9页 |
·硅烷偶联剂的合成方法 | 第9-13页 |
·硅氢加成法 | 第10页 |
·直接合成法 | 第10-11页 |
·有机金属化合物法 | 第11-13页 |
·格氏法 | 第11页 |
·有机锂法 | 第11-12页 |
·武兹——弗悌希法 | 第12页 |
·由卤代烷基硅烷脱HX | 第12-13页 |
·醇解法 | 第13页 |
·硅烷偶联剂的偶联机理 | 第13-15页 |
·化学键理论 | 第13-14页 |
·表面浸润理论 | 第14页 |
·变形层理论 | 第14页 |
·拘束层理论 | 第14页 |
·可逆水解键理论 | 第14-15页 |
·硅烷偶联剂的选用原则 | 第15-16页 |
第二章 烯丙基硅烷 | 第16-23页 |
·烯丙基硅烷的制备方法 | 第16-18页 |
·烯丙基金属化合物的硅烷化 | 第16-17页 |
·由Witting试剂和醛酮的反应制备: | 第17页 |
·烯丙基卤化物的硅烷化: | 第17页 |
·由硅氢加成反应制备 | 第17页 |
·六甲基二硅烷、苯、烷基苯等制备 | 第17-18页 |
·烯丙基硅烷在精细合成中的应用 | 第18-23页 |
·质子解 | 第18-19页 |
·酰化反应 | 第19页 |
·与羰基化合物及其缩醛(酮)的反应 | 第19-20页 |
·与不饱和醛酮的反应 | 第20-21页 |
·与烯酮的加成 | 第21页 |
·缩醛的酸催化环化 | 第21-22页 |
·螺环内酯的合成 | 第22页 |
·功能化的烯丙基硅烷的反应 | 第22-23页 |
第三章 高烯丙基醇 | 第23-26页 |
·高烯丙基醇概述 | 第23页 |
·国内外研究概况 | 第23-26页 |
·高烯丙基醇一般合成方法 | 第23-24页 |
·烯丙基硅烷合成高烯丙基醇 | 第24-26页 |
第四章 本论文合成路线的选择 | 第26-28页 |
第二部分 实验及讨论 | 第28-61页 |
第一章 蒎烯和甲基二氯硅烷硅氢加成合成甲基蒎烷基二氯硅烷的研究 | 第28-36页 |
第一节 催化硅氢加成合成β-蒎烷基甲基二氯硅烷 | 第28-34页 |
·实验原料 | 第28-29页 |
·催化剂的制备 | 第29页 |
·催化硅氢加成合成β-蒎烷基甲基二氯硅烷的实验 | 第29页 |
·实验原理 | 第29页 |
·实验步骤 | 第29页 |
·结果与讨论 | 第29-33页 |
·产物的结构表征 | 第30页 |
·原料配比对产率的影响 | 第30-31页 |
·反应温度对产率的影响 | 第31页 |
·恒温时反应时间对产率的影响 | 第31-32页 |
·加料方式对反应的影响 | 第32页 |
·催化剂对反应的影响 | 第32页 |
·溶剂对反应的影响 | 第32页 |
·放大试验 | 第32-33页 |
·结论: | 第33-34页 |
第二节 催化硅氢加成合成α-蒎烷基甲基二氯硅烷 | 第34-36页 |
·实验原料 | 第34页 |
·催化剂的制备 | 第34页 |
·催化硅氢加成合成α-蒎烷基甲基二氯硅烷的实验 | 第34页 |
·实验原理 | 第34页 |
·实验步骤 | 第34页 |
·结果与讨论 | 第34-35页 |
·产物的结构表征 | 第35页 |
·结论 | 第35-36页 |
第二章 蒎烷基二氯硅烷的醇解反应研究 | 第36-45页 |
一、引言 | 第36页 |
二、烷基烷氧基硅烷的合成方法 | 第36-38页 |
·烷基的引入方法 | 第36页 |
·烷氧基的形成方法 | 第36-38页 |
·有机卤硅烷与醇、酚类反应 | 第37页 |
·烷氧基硅氧化合物与醇、酚类的交换反应 | 第37-38页 |
·含氢硅烷与醇、醇盐、醛酮、醚的反应 | 第38页 |
三、β—蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的合成实验 | 第38-42页 |
·实验原料 | 第38页 |
·β—蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的合成 | 第38-39页 |
·实验原理 | 第38页 |
·实验步骤 | 第38-39页 |
·结果与讨论 | 第39-42页 |
·红外图谱分析结果如下表 | 第39-40页 |
·溶剂对反应的影响 | 第40-41页 |
·原料配比对产率的影响 | 第41页 |
·滴加方式和温度对反应产率的影响 | 第41-42页 |
四、β—蒎烷基甲基二乙氧基硅烷的合成实验 | 第42页 |
·实验原理 | 第42页 |
·实验步骤 | 第42页 |
五、α—蒎烷基甲基二甲氧基硅烷的合成实验 | 第42-44页 |
·实验原理 | 第42页 |
·实验步骤 | 第42-43页 |
·结果与讨论 | 第43-44页 |
六、α—蒎烷基甲基二乙氧基硅烷的合成实验 | 第44-45页 |
·实验原理 | 第44页 |
·实验步骤 | 第44-45页 |
第三章 蒎烷基二氯硅烷与氯丙烯格氏反应合成甲基蒎烷基烯丙基硅烷的研究 | 第45-53页 |
一、引言 | 第45页 |
二、甲基蒎烷基烯丙基硅烷的合成 | 第45-53页 |
·烯丙基氯化镁格氏试剂的制备 | 第45-48页 |
·实验原料 | 第46页 |
·实验仪器 | 第46-47页 |
·实验方法 | 第47页 |
·实验准备 | 第47页 |
·实验步骤 | 第47页 |
·制备格氏试剂的影响因素及讨论 | 第47-48页 |
·金属镁的影响 | 第47-48页 |
·引发剂的影响 | 第48页 |
·溶剂的影响 | 第48页 |
·β—蒎烷基甲基烯丙基硅烷的合成 | 第48-51页 |
·实验原理 | 第49页 |
·实验步骤 | 第49页 |
·结果与讨论 | 第49-51页 |
·结构表征 | 第49-51页 |
·加料方式的影响 | 第51页 |
·β—蒎烷基甲基烯丙基硅烷的合成 | 第51-53页 |
·实验原理 | 第51页 |
·实验步骤 | 第51页 |
·结果与讨论 | 第51-53页 |
·结构表征 | 第51-53页 |
第四章 高烯丙基醇的合成 | 第53-59页 |
—、引言 | 第53页 |
二、实验 | 第53-59页 |
1 实验原料 | 第53-59页 |
·4—戊烯—2—醇的合成 | 第54-56页 |
·实验原理 | 第54页 |
·实验步骤 | 第54页 |
·结果与讨论 | 第54-56页 |
·可能的反应机理 | 第54-55页 |
·红外光谱分析 | 第55页 |
·温度对反应的影响, | 第55-56页 |
·反应时间的影响 | 第56页 |
·1—苯基—3—丁烯—1—醇的合成 | 第56-57页 |
·实验原理 | 第56页 |
·实验步骤 | 第56-57页 |
·结构红外光谱分析 | 第57页 |
·1—庚烯—4—醇的合成 | 第57-59页 |
·实验原理 | 第57页 |
·实验步骤 | 第57-58页 |
·红外谱图分析 | 第58-59页 |
第五章 结论与展望 | 第59-61页 |
·结论 | 第59页 |
·研究展望 | 第59-61页 |
参考文献 | 第61-67页 |
附录 | 第67-76页 |
致谢 | 第76-77页 |
硕士阶段发表论文 | 第77页 |