前言 | 第1-13页 |
第一章 文献综述 | 第13-30页 |
1.1 脂肪胺 | 第13-19页 |
1.1.1 概述 | 第13-14页 |
1.1.2 脂肪胺的合成进展 | 第14-19页 |
1.1.2.1 以卤代烷为原料 | 第14-15页 |
1.1.2.2 以醇为原料 | 第15-16页 |
1.1.2.3 以α-烯烃为原料 | 第16页 |
1.1.2.4 以醛、酮为原料 | 第16-17页 |
1.1.2.5 以脂肪酸为原料 | 第17-18页 |
1.1.2.6 以油脂为原料 | 第18页 |
1.1.2.7一 些特殊的合成方法 | 第18-19页 |
1.2 脂肪醇催化胺化反应的研究进展 | 第19-29页 |
1.2.1 概述 | 第19-21页 |
1.2.2 脂肪醇催化胺化反应的催化剂 | 第21-26页 |
1.2.2.1 催化剂的基本要求 | 第21页 |
1.2.2.2 催化剂活性组分的确定 | 第21-25页 |
1.2.2.3 催化剂失活现象的研究 | 第25-26页 |
1.2.3 脂肪醇催化胺化反应的机理 | 第26-29页 |
1.3 本论文的研究内容 | 第29-30页 |
第二章 实验部分 | 第30-38页 |
2.1 原料和试剂的来源与规格 | 第30-31页 |
2.2 实验步骤 | 第31-32页 |
2.2.1 N-β-羟丙基乙二胺的合成 | 第31页 |
2.2.2 N-β-羟丙基1,2-丙二胺的合成 | 第31-32页 |
2.2.3 N-β-羟乙基哌嗪的合成 | 第32页 |
2.3 催化剂的制备 | 第32-34页 |
2.3.1 浸渍法 | 第32页 |
2.3.2 共沉淀法 | 第32页 |
2.3.3 捏合挤条法 | 第32页 |
2.3.4 催化剂样品编号 | 第32-34页 |
2.4 催化剂物化性质表征 | 第34-35页 |
2.4.1 比表面积(BET)和孔结构测定 | 第34-35页 |
2.4.2 堆密度的测定 | 第35页 |
2.4.3 催化剂表面形貌的扫描电镜观察(SEM) | 第35页 |
2.4.4 催化剂物相组成测定(XRD) | 第35页 |
2.4.5 催化剂表面分析(XPS) | 第35页 |
2.5 催化剂的活性评价 | 第35-36页 |
2.6 产物的分析鉴定 | 第36-38页 |
2.6.1 产物的定量分析及数据处理 | 第36-37页 |
2.6.2 产物组分鉴定 | 第37页 |
2.6.3 最终产品的结构鉴定 | 第37页 |
2.6.4 反应液中金属元素含量的测定 | 第37-38页 |
第三章 分子内醇催化胺化反应的研究 | 第38-91页 |
3.1 概述 | 第38-39页 |
3.2 分子内醇催化胺化合成哌嗪的研究 | 第39-73页 |
3.2.1 概述 | 第39-42页 |
3.2.1.1 以乙醇胺为原料 | 第39-40页 |
3.2.1.2 以二乙烯三胺为原料 | 第40页 |
3.2.1.3 以乙二胺为原料 | 第40-41页 |
3.2.1.4 以乙烯为原料 | 第41页 |
3.2.1.5 以环氧乙烷和乙二胺为原料 | 第41-42页 |
3.2.2 催化剂的筛选 | 第42-48页 |
3.2.2.1 主催化活性组分的确定 | 第42-43页 |
3.2.2.2 助催化活性组分的选择 | 第43-44页 |
3.2.2.3 催化剂载体的确定 | 第44-46页 |
3.2.2.4 催化剂制备方法的选择 | 第46-47页 |
3.2.2.5 最佳催化剂的确定 | 第47-48页 |
3.2.3 催化剂的表征与分析 | 第48-60页 |
3.2.3.1 XRD分析结果 | 第48页 |
3.2.3.2 XPS分析结果 | 第48页 |
3.2.3.3 SEM分析结果 | 第48-60页 |
3.2.4 最佳工艺条件的确定 | 第60-65页 |
3.2.4.1 反应温度的确定 | 第60-62页 |
3.2.4.2 氢气压力的确定 | 第62页 |
3.2.4.3 物料浓度的影响 | 第62-63页 |
3.2.4.4 原料气空速的确定及内、外扩散的影响 | 第63-65页 |
3.2.5 催化剂的寿命实验和失活再生 | 第65-73页 |
3.3 2 -甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪的合成研究 | 第73-77页 |
3.3.1 概述 | 第73页 |
3.3.2 2 -甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪的合成 | 第73-77页 |
3.3.2.1 原料的制备 | 第75-76页 |
3.3.2.2 两种哌嗪衍生物的合成 | 第76-77页 |
3.3.2.3 产物的分离表征 | 第77页 |
3.3.3 小结 | 第77页 |
3.4三 乙烯二胺的合成研究 | 第77-88页 |
3.4.1 概述 | 第77-79页 |
3.4.2 BL0182催化剂对三乙烯二胺的合成研究 | 第79-80页 |
3.4.2.1 原料的制备 | 第79页 |
3.4.2.2三 乙烯二胺的合成 | 第79-80页 |
3.4.3 新型催化剂的筛选 | 第80-81页 |
3.4.4 催化剂的表征 | 第81-85页 |
3.4.4.1 XRD分析 | 第81-82页 |
3.4.4.2 SEM分析 | 第82-83页 |
3.4.4.3 XPS分析 | 第83-85页 |
3.4.4.4 BET分析 | 第85页 |
3.4.5 最佳工艺条件的确定 | 第85-88页 |
3.4.5.1 温度的确定 | 第85-86页 |
3.4.5.2 物料浓度的影响 | 第86-87页 |
3.4.5.3 原料气空速的确定及内、外扩散的影响 | 第87页 |
3.4.5.4 寿命实验研究 | 第87-88页 |
3.5 反应机理的推测 | 第88-89页 |
3.6 本章小结 | 第89-91页 |
第四章 分子间醇的催化胺化反应的研究 | 第91-105页 |
4.1 正丁醇与氨分子间催化胺化反应的研究 | 第91-102页 |
4.1.1 概述 | 第91-92页 |
4.1.2 催化剂的筛选 | 第92-98页 |
4.1.2.1 催化剂的确定 | 第92-93页 |
4.1.2.2 催化剂的表征与分析 | 第93-98页 |
4.1.3 反应机理的研究 | 第98-99页 |
4.1.4 最佳工艺条件的确定 | 第99-102页 |
4.1.4.1 温度的确定 | 第99-100页 |
4.1.4.2 氢气压力的确定 | 第100页 |
4.1.4.3 氨醇比的影响 | 第100-101页 |
4.1.4.4 原料气空速的确定及内、外扩散的影响 | 第101-102页 |
4.1.5 寿命实验研究 | 第102页 |
4.2 催化剂活性验证 | 第102-104页 |
4.3 本章小结 | 第104-105页 |
第五章 同时进行分子内和分子间醇催化胺化反应的研究探索 | 第105-110页 |
5.1 概述 | 第105-106页 |
5.2 研究的结果与讨论 | 第106-109页 |
5.2.1 催化剂的选择 | 第106-107页 |
5.2.2 实验结果的分析 | 第107-109页 |
5.3 本章小结 | 第109-110页 |
第六章 结论 | 第110-112页 |
参考文献 | 第112-118页 |
致谢 | 第118页 |