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醇催化胺化反应的研究

前言第1-13页
第一章 文献综述第13-30页
 1.1 脂肪胺第13-19页
  1.1.1 概述第13-14页
  1.1.2 脂肪胺的合成进展第14-19页
   1.1.2.1 以卤代烷为原料第14-15页
   1.1.2.2 以醇为原料第15-16页
   1.1.2.3 以α-烯烃为原料第16页
   1.1.2.4 以醛、酮为原料第16-17页
   1.1.2.5 以脂肪酸为原料第17-18页
   1.1.2.6 以油脂为原料第18页
   1.1.2.7一 些特殊的合成方法第18-19页
 1.2 脂肪醇催化胺化反应的研究进展第19-29页
  1.2.1 概述第19-21页
  1.2.2 脂肪醇催化胺化反应的催化剂第21-26页
   1.2.2.1 催化剂的基本要求第21页
   1.2.2.2 催化剂活性组分的确定第21-25页
   1.2.2.3 催化剂失活现象的研究第25-26页
  1.2.3 脂肪醇催化胺化反应的机理第26-29页
 1.3 本论文的研究内容第29-30页
第二章 实验部分第30-38页
 2.1 原料和试剂的来源与规格第30-31页
 2.2 实验步骤第31-32页
  2.2.1 N-β-羟丙基乙二胺的合成第31页
  2.2.2 N-β-羟丙基1,2-丙二胺的合成第31-32页
  2.2.3 N-β-羟乙基哌嗪的合成第32页
 2.3 催化剂的制备第32-34页
  2.3.1 浸渍法第32页
  2.3.2 共沉淀法第32页
  2.3.3 捏合挤条法第32页
  2.3.4 催化剂样品编号第32-34页
 2.4 催化剂物化性质表征第34-35页
  2.4.1 比表面积(BET)和孔结构测定第34-35页
  2.4.2 堆密度的测定第35页
  2.4.3 催化剂表面形貌的扫描电镜观察(SEM)第35页
  2.4.4 催化剂物相组成测定(XRD)第35页
  2.4.5 催化剂表面分析(XPS)第35页
 2.5 催化剂的活性评价第35-36页
 2.6 产物的分析鉴定第36-38页
  2.6.1 产物的定量分析及数据处理第36-37页
  2.6.2 产物组分鉴定第37页
  2.6.3 最终产品的结构鉴定第37页
  2.6.4 反应液中金属元素含量的测定第37-38页
第三章 分子内醇催化胺化反应的研究第38-91页
 3.1 概述第38-39页
 3.2 分子内醇催化胺化合成哌嗪的研究第39-73页
  3.2.1 概述第39-42页
   3.2.1.1 以乙醇胺为原料第39-40页
   3.2.1.2 以二乙烯三胺为原料第40页
   3.2.1.3 以乙二胺为原料第40-41页
   3.2.1.4 以乙烯为原料第41页
   3.2.1.5 以环氧乙烷和乙二胺为原料第41-42页
  3.2.2 催化剂的筛选第42-48页
   3.2.2.1 主催化活性组分的确定第42-43页
   3.2.2.2 助催化活性组分的选择第43-44页
   3.2.2.3 催化剂载体的确定第44-46页
   3.2.2.4 催化剂制备方法的选择第46-47页
   3.2.2.5 最佳催化剂的确定第47-48页
  3.2.3 催化剂的表征与分析第48-60页
   3.2.3.1 XRD分析结果第48页
   3.2.3.2 XPS分析结果第48页
   3.2.3.3 SEM分析结果第48-60页
  3.2.4 最佳工艺条件的确定第60-65页
   3.2.4.1 反应温度的确定第60-62页
   3.2.4.2 氢气压力的确定第62页
   3.2.4.3 物料浓度的影响第62-63页
   3.2.4.4 原料气空速的确定及内、外扩散的影响第63-65页
  3.2.5 催化剂的寿命实验和失活再生第65-73页
 3.3 2 -甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪的合成研究第73-77页
  3.3.1 概述第73页
  3.3.2 2 -甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪的合成第73-77页
   3.3.2.1 原料的制备第75-76页
   3.3.2.2 两种哌嗪衍生物的合成第76-77页
   3.3.2.3 产物的分离表征第77页
  3.3.3 小结第77页
 3.4三 乙烯二胺的合成研究第77-88页
  3.4.1 概述第77-79页
  3.4.2 BL0182催化剂对三乙烯二胺的合成研究第79-80页
   3.4.2.1 原料的制备第79页
   3.4.2.2三 乙烯二胺的合成第79-80页
  3.4.3 新型催化剂的筛选第80-81页
  3.4.4 催化剂的表征第81-85页
   3.4.4.1 XRD分析第81-82页
   3.4.4.2 SEM分析第82-83页
   3.4.4.3 XPS分析第83-85页
   3.4.4.4 BET分析第85页
  3.4.5 最佳工艺条件的确定第85-88页
   3.4.5.1 温度的确定第85-86页
   3.4.5.2 物料浓度的影响第86-87页
   3.4.5.3 原料气空速的确定及内、外扩散的影响第87页
   3.4.5.4 寿命实验研究第87-88页
 3.5 反应机理的推测第88-89页
 3.6 本章小结第89-91页
第四章 分子间醇的催化胺化反应的研究第91-105页
 4.1 正丁醇与氨分子间催化胺化反应的研究第91-102页
  4.1.1 概述第91-92页
  4.1.2 催化剂的筛选第92-98页
   4.1.2.1 催化剂的确定第92-93页
   4.1.2.2 催化剂的表征与分析第93-98页
  4.1.3 反应机理的研究第98-99页
  4.1.4 最佳工艺条件的确定第99-102页
   4.1.4.1 温度的确定第99-100页
   4.1.4.2 氢气压力的确定第100页
   4.1.4.3 氨醇比的影响第100-101页
   4.1.4.4 原料气空速的确定及内、外扩散的影响第101-102页
  4.1.5 寿命实验研究第102页
 4.2 催化剂活性验证第102-104页
 4.3 本章小结第104-105页
第五章 同时进行分子内和分子间醇催化胺化反应的研究探索第105-110页
 5.1 概述第105-106页
 5.2 研究的结果与讨论第106-109页
  5.2.1 催化剂的选择第106-107页
  5.2.2 实验结果的分析第107-109页
 5.3 本章小结第109-110页
第六章 结论第110-112页
参考文献第112-118页
致谢第118页

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