| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-35页 |
| 1.1 有机电合成简介 | 第12-18页 |
| 1.1.1 有机电合成的应用领域 | 第12-14页 |
| 1.1.1.1 有机电合成在电极制备中的应用 | 第12-13页 |
| 1.1.1.2 有机电合成在离子交换膜中的应用 | 第13页 |
| 1.1.1.3 有机电合成研究在聚合物材料中的应用 | 第13页 |
| 1.1.1.4 有机电合成研究在功能材料中的应用 | 第13-14页 |
| 1.1.2 有机电合成的发展状况 | 第14-15页 |
| 1.1.3 有机电合成的分类 | 第15-16页 |
| 1.1.4 有机电合成的原理及优势 | 第16-17页 |
| 1.1.5 有机电合成的研究内容 | 第17-18页 |
| 1.1.6 有机电合成的未来发展前景 | 第18页 |
| 1.2 Ti/TiO_2膜电极的制备及其应用 | 第18-24页 |
| 1.2.1 Ti/TiO_2膜电极的简介 | 第18-19页 |
| 1.2.2 Ti/TiO_2膜电极的制备方法比较 | 第19-20页 |
| 1.2.3 Ti/TiO_2膜电极的成膜机理 | 第20-21页 |
| 1.2.4 Ti/TiO_2膜电极在有机电合成中的应用 | 第21-24页 |
| 1.3 N-甲基羟胺盐酸盐的合成 | 第24-32页 |
| 1.3.1 硝基甲烷和N-甲基羟胺盐酸盐的简介 | 第24-25页 |
| 1.3.1.1 硝基甲烷的性质及其应用 | 第24页 |
| 1.3.1.2 N-甲基羟胺盐酸盐的性质及其应用 | 第24-25页 |
| 1.3.2 N-甲基羟胺盐酸盐的合成方法选择 | 第25-26页 |
| 1.3.3 硝基化合物电还原的介质体系选择 | 第26-27页 |
| 1.3.4 硝基化合物电还原的电解槽选择 | 第27-31页 |
| 1.3.5 硝基化合物电还原的电解方式选择 | 第31页 |
| 1.3.6 电解硝基甲烷合成N-MHA的研究进展 | 第31-32页 |
| 1.4 本论文的选题背景及研究内容 | 第32-33页 |
| 1.5 本论文的创新点 | 第33-35页 |
| 第二章 实验和方法 | 第35-43页 |
| 2.1 实验设备和化学试剂 | 第35-36页 |
| 2.1.1 实验设备 | 第35页 |
| 2.1.2 化学试剂 | 第35-36页 |
| 2.2 电极的制备与表征 | 第36-37页 |
| 2.2.1 电极的制备 | 第36-37页 |
| 2.2.2 电极的表征 | 第37页 |
| 2.2.2.1 X射线光电子能谱(XPS)分析 | 第37页 |
| 2.2.2.2 X射线衍射(XRD)分析 | 第37页 |
| 2.2.2.3 扫描电子显微镜(SEM)分析 | 第37页 |
| 2.3 Ti/TiO_2膜电极的电化学性能测试 | 第37-39页 |
| 2.3.1 循环伏安曲线和线性扫描曲线测试 | 第37-38页 |
| 2.3.2 原位红外光谱研究 | 第38-39页 |
| 2.4 恒电流电解实验 | 第39-43页 |
| 2.4.1 无隔膜电解槽中硝基甲烷的恒电流电解实验 | 第39页 |
| 2.4.2 隔膜电解槽中硝基甲烷的恒电流电解实验 | 第39-40页 |
| 2.4.3 产物分析 | 第40-41页 |
| 2.4.3.1 红外光谱分析 | 第40页 |
| 2.4.3.2 用电位滴定法进行纯度分析 | 第40-41页 |
| 2.4.4 剩余原料分析 | 第41页 |
| 2.4.4.1 气相色谱条件 | 第41页 |
| 2.4.4.2 硝基甲烷标准曲线的绘制 | 第41页 |
| 2.4.5 硝基甲烷电解合成甲基羟胺盐酸盐的性能评价公式 | 第41-43页 |
| 第三章 电极表征及性能测试的实验结果与分析 | 第43-54页 |
| 3.1 Ti/TiO_2膜电极的表征 | 第43-46页 |
| 3.1.1 XPS分析 | 第43-44页 |
| 3.1.2 XRD分析 | 第44-45页 |
| 3.1.3 SEM分析 | 第45-46页 |
| 3.2 Ti/TiO_2膜电极的电化学性能测试 | 第46-50页 |
| 3.2.1 循环伏安曲线CV测试 | 第46-49页 |
| 3.2.1.1 Ti/TiO_2膜电极和光亮的钛电极对硝基甲烷电还原性能比较 | 第46-47页 |
| 3.2.1.2 T/TiO_2膜电极对硝基甲烷电还原控制步骤的研究 | 第47-48页 |
| 3.2.1.2 Ti/TiO_2膜电极对硝基甲烷电还原稳定性研究 | 第48-49页 |
| 3.2.2 准稳态极化曲线LSV测试 | 第49-50页 |
| 3.3 原位红外光谱研究 | 第50-52页 |
| 3.4 硝基甲烷在Ti/TiO_2膜电极上电还原机理研究 | 第52-53页 |
| 3.5 本章小结 | 第53-54页 |
| 第四章 电解硝基甲烷合成N-甲基羟胺盐酸盐研究 | 第54-66页 |
| 4.1 无隔膜电解槽中电解合成N-甲基羟胺盐酸盐的研究 | 第54页 |
| 4.2 H型隔膜电解槽中电解合成N-甲基羟胺盐酸盐的研究 | 第54-65页 |
| 4.2.1 正交试验 | 第55-56页 |
| 4.2.2 单因素试验 | 第56-60页 |
| 4.2.2.1 电极材料对N-MHA产品收率和电流效率的影响 | 第56-58页 |
| 4.2.2.2 硝基甲烷体积对N-MHA产品收率和电流效率的影响 | 第58页 |
| 4.2.2.3 温度对N-MHA产品收率和电流效率的影响 | 第58-59页 |
| 4.2.2.4 电流密度对N-MHA产品收率和电流效率的影响 | 第59-60页 |
| 4.2.3 循环套用试验 | 第60-62页 |
| 4.2.4 电解后Ti/TiO_2膜电极的结构表征 | 第62-65页 |
| 4.2.4.1 X射线光电子能谱(XPS)表征 | 第62-64页 |
| 4.2.4.2 扫描电子显微镜(SEM)表征 | 第64-65页 |
| 4.3 本章小结 | 第65-66页 |
| 第五章 N-甲基羟胺及其盐电化学合成的放大试验研究 | 第66-74页 |
| 5.1 单个电解装置和电解方式 | 第66页 |
| 5.2 电化学反应器 | 第66-67页 |
| 5.3 阳极材料和阴极材料 | 第67-68页 |
| 5.4 电解工艺路线 | 第68-69页 |
| 5.5 电解实验结果分析 | 第69-71页 |
| 5.5.1 槽压和产率分析 | 第69-70页 |
| 5.5.2 产品分析 | 第70-71页 |
| 5.5.2.1 红外光谱(IR)分析 | 第70-71页 |
| 5.5.2.2 熔点和纯度分析 | 第71页 |
| 5.6 多级串联电解装置和电解方式 | 第71-73页 |
| 5.7 本章小结 | 第73-74页 |
| 第六章 总结与展望 | 第74-76页 |
| 6.1 总结 | 第74-75页 |
| 6.2 展望 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-83页 |
| 致谢 | 第83-84页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第84页 |
