中文摘要 | 第4-7页 |
英文摘要 | 第7页 |
第一章 文献综述 | 第15-29页 |
1.1 概述 | 第15页 |
1.2 药理作用和临床应用 | 第15-16页 |
1.3 奥美拉唑的合成方法 | 第16-28页 |
1.3.1 5-甲氧基-2[(3,5-二甲基-4-甲氧基-2-吡啶基)甲硫基]-1H苯并咪唑的合成 | 第17-20页 |
1.3.2 2-氯甲基-3.5-二甲基-4-甲氧基吡啶的合成 | 第20-25页 |
1.3.3 5-甲氧基-2[(3,5-二甲基-4-甲氧基-2-吡啶基)甲硫基]-1H苯并咪唑的氧化 | 第25-27页 |
1.3.4 奥美拉唑的其它合成方法 | 第27-28页 |
1.4 奥美拉唑合成路线的筛选 | 第28-29页 |
第二章 课题的提出和意义 | 第29-31页 |
第三章 2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成研究 | 第31-42页 |
3.1 理论部分 | 第31-33页 |
3.1.1 氧化剂的选择 | 第31-32页 |
3.1.2 反应机理 | 第32-33页 |
3.2 实验部分 | 第33-34页 |
3.2.1 实验研究过程 | 第33-34页 |
3.2.2 典型的实验步骤 | 第34页 |
3.3 实验结果与讨论 | 第34-39页 |
3.3.1 温度和时间对反应的影响 | 第34-37页 |
3.3.2 原料配比和加料方式的影响 | 第37-38页 |
3.3.3 产物分离方法 | 第38页 |
3.3.4 平行实验数据 | 第38页 |
3.3.5 产物的IR光谱和~1HNMR分析 | 第38-39页 |
3.4 本章小结 | 第39-42页 |
第四章 4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成研究 | 第42-59页 |
4.1 理论部分和反应机理 | 第42-44页 |
4.2 实验部分 | 第44-47页 |
4.2.1 实验研究过程 | 第44-45页 |
4.2.2 典型的实验步骤 | 第45-47页 |
4.2.2.1 4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成 | 第45-46页 |
4.2.2.2 4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶的合成 | 第46-47页 |
4.3 实验结果与讨论 | 第47-53页 |
4.3.1 温度和时间对硝化反应的影响 | 第47-51页 |
4.3.1.1 发烟硝酸/浓硫酸作为硝化剂 | 第47-49页 |
4.3.1.2 65%硝酸/浓硫酸作为硝化剂 | 第49-51页 |
4.3.2 反应的后处理和产物纯化 | 第51-52页 |
4.3.3 平行实验数据 | 第52-53页 |
4.3.4 产物的IR光谱和~1HNMR分析 | 第53页 |
4.4 本章小结 | 第53-59页 |
第五章 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成研究 | 第59-75页 |
5.1 理论部分 | 第60-61页 |
5.2 实验部分 | 第61-62页 |
5.2.1 实验研究过程 | 第61页 |
5.2.2 典型的实验步骤 | 第61-62页 |
5.3 实验结果与讨论 | 第62-65页 |
5.3.1 甲氧基化试剂甲醇钠配比的影响 | 第62-63页 |
5.3.2 反应温度和时间的影响 | 第63页 |
5.3.3 催化剂对反应的影响 | 第63-65页 |
5.3.4 反应的后处理和产物的纯化 | 第65页 |
5.3.5 产物的IR光谱和~1HNMR分析 | 第65页 |
5.4 4-甲氧基-2,3,5-三甲基吡啶的合成新方法 | 第65-67页 |
5.4.1 实验部分 | 第66-67页 |
5.4.2 IR光谱~1HNMR ~(13)CNMR分析 | 第67页 |
5.5 本章小结 | 第67-75页 |
第六章 2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的合成研究 | 第75-85页 |
6.1 反应机理和理论探讨 | 第76-78页 |
6.2 实验部分 | 第78-79页 |
6.2.1 实验研究过程 | 第78-79页 |
6.2.2 典型的实验步骤 | 第79页 |
6.2.2.1 重排反应 | 第79页 |
6.2.2.2 酸性水解反应 | 第79页 |
6.2.2.3 碱性水解反应 | 第79页 |
6.3 实验结果与讨论 | 第79-82页 |
6.3.1 重排反应 | 第79-80页 |
6.3.2 水解反应 | 第80-81页 |
6.3.3 反应的后处理和产物纯化 | 第81页 |
6.3.4 平行实验数据 | 第81-82页 |
6.3.5 产物的IR光谱和~1HNMR分析 | 第82页 |
6.4 本章小结 | 第82-85页 |
第七章 2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的合成研究 | 第85-91页 |
7.1 实验部分 | 第86页 |
7.2 实验结果与讨论 | 第86-88页 |
7.2.1 物料配比的影响 | 第86-87页 |
7.2.2 温度和溶剂对反应的影响 | 第87-88页 |
7.2.3 平行实验数据 | 第88页 |
7.2.4 产物的IR光谱和~1HNMR分析 | 第88页 |
7.3 本章小结 | 第88-91页 |
第八章 5-甲氧基-2[(3,5-二甲基-4-甲氧基-2-吡啶基)甲硫基]-1H苯并咪唑的合成研究 | 第91-103页 |
8.1 理论部分 | 第91-94页 |
8.1.1 反应机理 | 第92-93页 |
8.1.2 相转移催化作用的原理和应用 | 第93-94页 |
8.2 实验部分 | 第94-95页 |
8.2.1 实验研究过程 | 第94页 |
8.2.1.1 甲醇/水作为溶剂的均相反应体系 | 第94页 |
8.2.1.2 相转移催化的两相反应体系 | 第94页 |
8.2.2 典型的实验步骤 | 第94-95页 |
8.3 实验结果与讨论 | 第95-100页 |
8.3.1 甲醇/水作为溶剂的均相反应体系 | 第95-98页 |
8.3.1.1 温度和时间对反应的影响 | 第95-97页 |
8.3.1.2 原料配比对反应的影响 | 第97-98页 |
8.3.2 相转移催化的两相反应体系 | 第98-99页 |
8.3.3 平行实验数据 | 第99页 |
8.3.4 产物的IR光谱和~1HNMR分析 | 第99-100页 |
8.4 本章小结 | 第100-103页 |
第九章 奥美拉唑的合成研究 | 第103-118页 |
9.1 概述 | 第103-104页 |
9.2 实验部分 | 第104-107页 |
9.2.1 实验研究过程 | 第104-105页 |
9.2.2 典型的实验步骤 | 第105-107页 |
9.2.2.1 奥美拉唑的合成 | 第105-106页 |
9.2.2.2 间氯过氧苯甲酸的制备和过氧含量测定 | 第106页 |
9.2.2.3 产品的测试和分析 | 第106-107页 |
9.3 实验结果与讨论 | 第107-112页 |
9.3.1 二氯甲烷或三氯甲烷作为溶剂 | 第107-108页 |
9.3.2 甲醇和甲醇/二氯甲烷作为溶剂 | 第108-109页 |
9.3.3 反应的后处理和产品的精制 | 第109-111页 |
9.3.3.1 反应的后处理 | 第109-110页 |
9.3.3.2 产品在溶剂中的热稳定性 | 第110-111页 |
9.3.3.3 重结晶溶剂的选择 | 第111页 |
9.3.4 平行实验数据 | 第111-112页 |
9.3.5 产品的IR光谱和~1HNMR分析 | 第112页 |
9.4 本章小结 | 第112-118页 |
结论 | 第118-122页 |
参考文献 | 第122-127页 |
附录一 主要原料及试剂 | 第127-129页 |
附录二 本论文中所涉及到的实验测试仪器和方法 | 第129-130页 |
附录三 攻读博士学位期间撰写的论文 | 第130-131页 |
致谢 | 第131页 |