摘要 | 第3-5页 |
Abstract | 第5-7页 |
第1章 引言 | 第11-37页 |
1.1 有机硅氧烷概述 | 第11-21页 |
1.1.1 有机硅氧烷的分类 | 第12-15页 |
1.1.2 有机硅氧烷的应用 | 第15-21页 |
1.2 有机硅氧烷溶胶凝胶反应 | 第21-29页 |
1.2.1 pH、温度及硅水比等对Sol-gel过程的影响 | 第22-24页 |
1.2.2 有机修饰对Sol-gel过程的影响 | 第24-28页 |
1.2.3 紫外光照对溶胶凝胶过程的影响 | 第28-29页 |
1.3 紫外光与自由基相关论述 | 第29-35页 |
1.3.1 光引发自由基及相关反应 | 第31-33页 |
1.3.2 轻基自由基表征手段 | 第33-35页 |
1.4 小结 | 第35-37页 |
第2章 研究目的及研究思路 | 第37-43页 |
2.1 研究目的 | 第37-38页 |
2.2 研究思路 | 第38-43页 |
2.2.1 紫外光辐照对MAPTMS溶胶-凝胶过程的影响研究 | 第38-39页 |
2.2.2 紫外光照对GPTMS溶胶凝胶过程的影响研究 | 第39-40页 |
2.2.3 紫外光辐照对有机取代硅氧烷水解作用的影响研究 | 第40-41页 |
2.2.4 紫外光辐照硅氧烷水解缩合反应与羟基自由基的关联性研究 | 第41-43页 |
第3章 紫外光促进MAPTMS水解缩合体系胶凝作用研究 | 第43-63页 |
3.1 引言 | 第43-44页 |
3.2 实验部分 | 第44-47页 |
3.2.1 试剂与仪器 | 第44-45页 |
3.2.2 MAPTMS水解缩合体系的胶凝 | 第45页 |
3.2.3 紫外光辐照MAPTMS体系氢核磁与碳核磁监测 | 第45-46页 |
3.2.4 MAPTMS-Gel的~(29)SiNMR表征 | 第46页 |
3.2.5 MAPTMS-Gel的XPS表征 | 第46页 |
3.2.6 MAPTMS-Gel的FT-IR和TG分析 | 第46页 |
3.2.7 MAPTMS-Gel的SEM和XRD测定 | 第46-47页 |
3.3 结果与讨论 | 第47-61页 |
3.3.1 MAPTMS水解缩合体系的宏观表象 | 第47-48页 |
3.3.2 紫外光照对MAPTMS纯品的影响 | 第48-50页 |
3.3.3 MAPTMS-Gel的~(29)Si NMR | 第50-56页 |
3.3.4 基于XPS的MAPTMS-Gel组成及结构信息 | 第56-58页 |
3.3.5 MAPTMS-Gel的FT-IR与TG-DSC特征 | 第58-60页 |
3.3.6 MAPTMS-Gel的SEM与XRD特征 | 第60-61页 |
3.4 小结 | 第61-63页 |
第4章 紫外光辐照对GPTMS溶胶-凝胶体系的影响研究 | 第63-81页 |
4.1 引言 | 第63-64页 |
4.2 实验部分 | 第64-65页 |
4.2.1 试剂与仪器 | 第64页 |
4.2.2 GPTMS在酸性环境下的水解缩合反应 | 第64页 |
4.2.3 封闭体系GPTMS在碱性环境下的水解缩合反应 | 第64-65页 |
4.2.4 开放体系GPTMS在碱性环境下的水解缩合反应 | 第65页 |
4.2.5 GPTMS体系胶凝前NMR检测 | 第65页 |
4.2.6 GPTMS-Gel的固体~(13)C NMR及~(29)Si NMR检测 | 第65页 |
4.3 结果与讨论 | 第65-78页 |
4.3.1 宏观表象 | 第65-67页 |
4.3.2 GPTMS-Acid体系的NMR特征 | 第67-68页 |
4.3.3 GPTMS-Basic封闭体系的NMR特征 | 第68-72页 |
4.3.4 GPTMS-Basic开放体系的NMR特征 | 第72-75页 |
4.3.5 GPTMS-Gel的固体~(13)C NMR及~(29)SiNMR特征 | 第75-78页 |
4.4 小结 | 第78-81页 |
第5章 紫外光辐照有机硅氧烷水解缩合体系荧光探针检测 | 第81-103页 |
5.1 引言 | 第81-82页 |
5.2 实验部分 | 第82-84页 |
5.2.1 试剂与仪器 | 第82-83页 |
5.2.2 荧光探针背景溶液的配制 | 第83页 |
5.2.3 芘荧光光谱的测定 | 第83页 |
5.2.4 ~(29)Si NMR光谱的测定 | 第83-84页 |
5.3 结果与讨论 | 第84-101页 |
5.3.1 MAPTMS体系的芘荧光光谱行为 | 第84-88页 |
5.3.2 OTMS体系的芘荧光光谱行为 | 第88-91页 |
5.3.3 PTMS体系的芘荧光光谱行为 | 第91-94页 |
5.3.4 不同体系的微环境特征 | 第94-96页 |
5.3.5 不同体系~(29)SiNMR演化规律 | 第96-101页 |
5.4 小结 | 第101-103页 |
第6章 紫外光对有机硅氧烷水解缩合作用的羟基自由基机理 | 第103-125页 |
6.1 引言 | 第103-104页 |
6.2 实验部分 | 第104-107页 |
6.2.1 试剂与仪器 | 第104-105页 |
6.2.2 MAPTMS水解缩合反应体系引入外源性·oH | 第105页 |
6.2.3 向UV辐照MAPTMS水解缩合体系引入自由基清除剂 | 第105-106页 |
6.2.4 不同气氛下UV辐照MAPTMS水解缩合反应 | 第106页 |
6.2.5 光辐照水解缩合体系中·OH的荧光探针检测 | 第106页 |
6.2.6 紫外光引发Si-O-Si键的醇解 | 第106-107页 |
6.2.7 材料组成及性能表征 | 第107页 |
6.3 结果与讨论 | 第107-124页 |
6.3.1 外源羟基自由基对MAPTMS水解缩合体系的胶凝作用 | 第107-110页 |
6.3.2 羟基自由基清除剂对胶凝行为的抑制作用 | 第110-111页 |
6.3.3 紫外光辐照MAPTMS水解缩合体系羟基自由基荧光探测 | 第111-115页 |
6.3.4 紫外光照不同气体饱和的MAPTMS水解缩合体系胶凝差异性 | 第115-116页 |
6.3.5 紫外光引发Si-O-Si键的醇解作用 | 第116-121页 |
6.3.6 紫外光引发醇解对玻片表面元素的影响 | 第121-124页 |
6.4 小结 | 第124-125页 |
第7章 总结 | 第125-129页 |
参考文献 | 第129-147页 |
致谢 | 第147-149页 |
攻读博士学位期间科研成果 | 第149页 |