| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-14页 |
| 前言 | 第14-15页 |
| 1 文献综述 | 第15-34页 |
| ·4-溴邻苯二甲酸酐(4-BPA)的合成方法及应用 | 第15-19页 |
| ·4-BPA 的合成方法 | 第15-17页 |
| ·邻苯二甲酸二钠法 | 第15页 |
| ·2-氯-1,3-丁二烯法 | 第15-16页 |
| ·气相氧化法 | 第16页 |
| ·液相氧化法 | 第16-17页 |
| ·4-硝基邻苯二甲酰亚甲胺法 | 第17页 |
| ·4-BPA 的应用 | 第17-19页 |
| ·在聚合物单体合成中的应用 | 第17-18页 |
| ·在药物合成中的应用 | 第18-19页 |
| ·负载型Pd 催化剂 | 第19-22页 |
| ·活性炭负载 Pd | 第20页 |
| ·活性炭纤维负载 Pd | 第20-21页 |
| ·碳纳米纤维负载 Pd | 第21-22页 |
| ·3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)的合成方法及应用 | 第22-32页 |
| ·合成s-BPDA 的国内外研究现状 | 第22-23页 |
| ·s-BPDA 的性能 | 第23-24页 |
| ·显著的耐温性 | 第23-24页 |
| ·优异的机械性能 | 第24页 |
| ·良好的介电性能 | 第24页 |
| ·其他性能 | 第24页 |
| ·s-BPDA 的合成方法 | 第24-29页 |
| ·氧化偶联法 | 第24-26页 |
| ·脱卤偶联法 | 第26-28页 |
| ·无水偏苯三酸单酰氯法 | 第28页 |
| ·电解偶联法 | 第28-29页 |
| ·Grignard 法 | 第29页 |
| ·四甲基联苯的气相氧化法 | 第29页 |
| ·s-BPDA 的应用 | 第29-31页 |
| ·电器/电子 | 第29-30页 |
| ·航空航天 | 第30页 |
| ·气体分离膜 | 第30页 |
| ·液晶显示器用的取向剂 | 第30-31页 |
| ·涂料 | 第31页 |
| ·纤维 | 第31页 |
| ·其它用途 | 第31页 |
| ·s-BPDA 面临的问题及发展趋势 | 第31-32页 |
| ·s-BPDA 面临的问题 | 第31-32页 |
| ·s-BPDA 的发展趋势 | 第32页 |
| ·课题的目的、意义及主要研究内容 | 第32-34页 |
| 2 4-溴邻苯二甲酸酐的合成研究 | 第34-55页 |
| ·引言 | 第34页 |
| ·实验部分 | 第34-40页 |
| ·主要试剂及仪器设备 | 第34-35页 |
| ·反应原理 | 第35-37页 |
| ·合成步骤 | 第37-38页 |
| ·4-BPA 的提纯 | 第38-39页 |
| ·4-BPA 的重结晶 | 第38页 |
| ·4-BPA 的精馏 | 第38-39页 |
| ·产品分析 | 第39-40页 |
| ·含量分析 | 第39-40页 |
| ·结构表征 | 第40页 |
| ·实验结果与讨论 | 第40-48页 |
| ·合成4-BPA 的反应中卤素的选择 | 第40-41页 |
| ·4-BPA 合成反应规律的研究 | 第41-48页 |
| ·确定合成4-BPA 较适宜的反应条件 | 第41-43页 |
| ·PA 与812 的摩尔比对反应规律的影响 | 第43-44页 |
| ·反应温度对反应规律的影响 | 第44-45页 |
| ·滴加812 的时间对反应规律的影响 | 第45-46页 |
| ·反应时间对反应规律的影响 | 第46-47页 |
| ·加水量对反应规律的影响 | 第47-48页 |
| ·最佳实验条件的确定 | 第48页 |
| ·纯度及结构表征 | 第48-53页 |
| ·液相色谱 | 第48-50页 |
| ·熔点 | 第50页 |
| ·4-溴邻苯二甲酸的GC-MS 表征 | 第50-51页 |
| ·产品的~1HNMR 表征 | 第51页 |
| ·产品的IR 表征 | 第51-53页 |
| ·本章小结 | 第53-55页 |
| 3 合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的 Pd 催化剂的研究 | 第55-72页 |
| ·引言 | 第55页 |
| ·实验部分 | 第55-64页 |
| ·主要试剂及仪器设备 | 第55-56页 |
| ·Pd 催化剂的催化机理 | 第56-61页 |
| ·对称偶联反应的催化循环 | 第56-57页 |
| ·无还原剂的脱卤偶联反应 | 第57页 |
| ·还原剂存在下的脱卤偶联反应 | 第57-61页 |
| ·Pd 催化剂的制备步骤 | 第61-64页 |
| ·Pd/C 催化剂的制备 | 第61-62页 |
| ·Pd/CNF 催化剂的制备 | 第62-63页 |
| ·Pd 催化剂的活性评价 | 第63页 |
| ·Pd 催化剂的回收利用 | 第63-64页 |
| ·Pd 催化剂的表征 | 第64页 |
| ·活性炭表面酸性基团含量的测定 | 第64页 |
| ·孔结构分析 | 第64页 |
| ·扫描电子显微镜 | 第64页 |
| ·实验结果与讨论 | 第64-70页 |
| ·活性炭预处理对Pd/C 催化活性的影响 | 第64-66页 |
| ·HNO_3 处理对活性炭表面含氧基团浓度的影响 | 第64-65页 |
| ·HNO_3 处理对活性炭孔结构的影响 | 第65-66页 |
| ·HNO_3 处理活性炭对Pd/C 催化剂性能的影响 | 第66页 |
| ·Pd 催化剂的表征 | 第66-68页 |
| ·Pd/C 的扫描电镜分析 | 第66-67页 |
| ·孔径分布分析 | 第67-68页 |
| ·Pd 催化剂的活性考察 | 第68-70页 |
| ·Pd/C 和Pd/CNF 对合成s-BPDA 催化活性考察 | 第68-69页 |
| ·Pd/CNF 催化剂中Pd 含量的影响 | 第69-70页 |
| ·Pd/CNF 催化剂寿命的影响 | 第70页 |
| ·本章小结 | 第70-72页 |
| 4 脱卤偶联法合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的研究 | 第72-89页 |
| ·引言 | 第72页 |
| ·实验部分 | 第72-77页 |
| ·主要试剂及仪器设备 | 第72-73页 |
| ·反应原理 | 第73-74页 |
| ·合成步骤 | 第74页 |
| ·s-BPDA 的提纯 | 第74-75页 |
| ·粗制s-BPTA | 第75页 |
| ·s-BPTA 的纯化和脱水 | 第75页 |
| ·s-BPDA 的表征 | 第75-77页 |
| ·含量分析 | 第75-76页 |
| ·结构表征 | 第76-77页 |
| ·结果与讨论 | 第77-84页 |
| ·s-BPDA 合成反应规律的研究 | 第77-82页 |
| ·Pd/CNF 催化剂的用量对反应规律的影响 | 第77-78页 |
| ·反应温度对反应规律的影响 | 第78页 |
| ·NaOH 的用量对反应规律的影响 | 第78-79页 |
| ·还原剂的种类对反应规律的影响 | 第79-80页 |
| ·盐酸羟胺的用量对反应规律的影响 | 第80-81页 |
| ·反应时间对反应规律的影响 | 第81页 |
| ·乙酸酐的用量对反应规律的影响 | 第81-82页 |
| ·最佳实验条件的确定 | 第82页 |
| ·s-BPDA 的提纯工艺研究 | 第82-84页 |
| ·热水温度对s-BPDA 纯度的影响 | 第82-83页 |
| ·脱水温度对s-BPDA 纯度的影响 | 第83-84页 |
| ·循环提纯次数对s-BPDA 纯度的影响 | 第84页 |
| ·s-BPDA 提纯工艺条件的确定 | 第84页 |
| ·纯度及结构表征 | 第84-88页 |
| ·熔点 | 第84-85页 |
| ·液相色谱 | 第85-86页 |
| ·s-BPTA 的 IR 表征 | 第86-87页 |
| ·产品的 IR 表征 | 第87-88页 |
| ·本章小结 | 第88-89页 |
| 5 结论 | 第89-90页 |
| 6 本文创新点 | 第90-91页 |
| 参考文献 | 第91-97页 |
| 致谢 | 第97-98页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第98-99页 |