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Pd/CNF催化脱卤偶联合成3,3,4,4-联苯四甲酸二酐的研究

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-14页
前言第14-15页
1 文献综述第15-34页
   ·4-溴邻苯二甲酸酐(4-BPA)的合成方法及应用第15-19页
     ·4-BPA 的合成方法第15-17页
       ·邻苯二甲酸二钠法第15页
       ·2-氯-1,3-丁二烯法第15-16页
       ·气相氧化法第16页
       ·液相氧化法第16-17页
       ·4-硝基邻苯二甲酰亚甲胺法第17页
     ·4-BPA 的应用第17-19页
       ·在聚合物单体合成中的应用第17-18页
       ·在药物合成中的应用第18-19页
   ·负载型Pd 催化剂第19-22页
     ·活性炭负载 Pd第20页
     ·活性炭纤维负载 Pd第20-21页
     ·碳纳米纤维负载 Pd第21-22页
   ·3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)的合成方法及应用第22-32页
     ·合成s-BPDA 的国内外研究现状第22-23页
     ·s-BPDA 的性能第23-24页
       ·显著的耐温性第23-24页
       ·优异的机械性能第24页
       ·良好的介电性能第24页
       ·其他性能第24页
     ·s-BPDA 的合成方法第24-29页
       ·氧化偶联法第24-26页
       ·脱卤偶联法第26-28页
       ·无水偏苯三酸单酰氯法第28页
       ·电解偶联法第28-29页
       ·Grignard 法第29页
       ·四甲基联苯的气相氧化法第29页
     ·s-BPDA 的应用第29-31页
       ·电器/电子第29-30页
       ·航空航天第30页
       ·气体分离膜第30页
       ·液晶显示器用的取向剂第30-31页
       ·涂料第31页
       ·纤维第31页
       ·其它用途第31页
     ·s-BPDA 面临的问题及发展趋势第31-32页
       ·s-BPDA 面临的问题第31-32页
       ·s-BPDA 的发展趋势第32页
   ·课题的目的、意义及主要研究内容第32-34页
2 4-溴邻苯二甲酸酐的合成研究第34-55页
   ·引言第34页
   ·实验部分第34-40页
     ·主要试剂及仪器设备第34-35页
     ·反应原理第35-37页
     ·合成步骤第37-38页
     ·4-BPA 的提纯第38-39页
       ·4-BPA 的重结晶第38页
       ·4-BPA 的精馏第38-39页
     ·产品分析第39-40页
       ·含量分析第39-40页
       ·结构表征第40页
   ·实验结果与讨论第40-48页
     ·合成4-BPA 的反应中卤素的选择第40-41页
     ·4-BPA 合成反应规律的研究第41-48页
       ·确定合成4-BPA 较适宜的反应条件第41-43页
       ·PA 与812 的摩尔比对反应规律的影响第43-44页
       ·反应温度对反应规律的影响第44-45页
       ·滴加812 的时间对反应规律的影响第45-46页
       ·反应时间对反应规律的影响第46-47页
       ·加水量对反应规律的影响第47-48页
       ·最佳实验条件的确定第48页
   ·纯度及结构表征第48-53页
     ·液相色谱第48-50页
     ·熔点第50页
     ·4-溴邻苯二甲酸的GC-MS 表征第50-51页
     ·产品的~1HNMR 表征第51页
     ·产品的IR 表征第51-53页
   ·本章小结第53-55页
3 合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的 Pd 催化剂的研究第55-72页
   ·引言第55页
   ·实验部分第55-64页
     ·主要试剂及仪器设备第55-56页
     ·Pd 催化剂的催化机理第56-61页
       ·对称偶联反应的催化循环第56-57页
       ·无还原剂的脱卤偶联反应第57页
       ·还原剂存在下的脱卤偶联反应第57-61页
     ·Pd 催化剂的制备步骤第61-64页
       ·Pd/C 催化剂的制备第61-62页
       ·Pd/CNF 催化剂的制备第62-63页
       ·Pd 催化剂的活性评价第63页
       ·Pd 催化剂的回收利用第63-64页
     ·Pd 催化剂的表征第64页
       ·活性炭表面酸性基团含量的测定第64页
       ·孔结构分析第64页
       ·扫描电子显微镜第64页
   ·实验结果与讨论第64-70页
     ·活性炭预处理对Pd/C 催化活性的影响第64-66页
       ·HNO_3 处理对活性炭表面含氧基团浓度的影响第64-65页
       ·HNO_3 处理对活性炭孔结构的影响第65-66页
       ·HNO_3 处理活性炭对Pd/C 催化剂性能的影响第66页
     ·Pd 催化剂的表征第66-68页
       ·Pd/C 的扫描电镜分析第66-67页
       ·孔径分布分析第67-68页
     ·Pd 催化剂的活性考察第68-70页
       ·Pd/C 和Pd/CNF 对合成s-BPDA 催化活性考察第68-69页
       ·Pd/CNF 催化剂中Pd 含量的影响第69-70页
       ·Pd/CNF 催化剂寿命的影响第70页
   ·本章小结第70-72页
4 脱卤偶联法合成3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的研究第72-89页
   ·引言第72页
   ·实验部分第72-77页
     ·主要试剂及仪器设备第72-73页
     ·反应原理第73-74页
     ·合成步骤第74页
     ·s-BPDA 的提纯第74-75页
       ·粗制s-BPTA第75页
       ·s-BPTA 的纯化和脱水第75页
     ·s-BPDA 的表征第75-77页
       ·含量分析第75-76页
       ·结构表征第76-77页
   ·结果与讨论第77-84页
     ·s-BPDA 合成反应规律的研究第77-82页
       ·Pd/CNF 催化剂的用量对反应规律的影响第77-78页
       ·反应温度对反应规律的影响第78页
       ·NaOH 的用量对反应规律的影响第78-79页
       ·还原剂的种类对反应规律的影响第79-80页
       ·盐酸羟胺的用量对反应规律的影响第80-81页
       ·反应时间对反应规律的影响第81页
       ·乙酸酐的用量对反应规律的影响第81-82页
       ·最佳实验条件的确定第82页
     ·s-BPDA 的提纯工艺研究第82-84页
       ·热水温度对s-BPDA 纯度的影响第82-83页
       ·脱水温度对s-BPDA 纯度的影响第83-84页
       ·循环提纯次数对s-BPDA 纯度的影响第84页
       ·s-BPDA 提纯工艺条件的确定第84页
   ·纯度及结构表征第84-88页
     ·熔点第84-85页
     ·液相色谱第85-86页
     ·s-BPTA 的 IR 表征第86-87页
     ·产品的 IR 表征第87-88页
   ·本章小结第88-89页
5 结论第89-90页
6 本文创新点第90-91页
参考文献第91-97页
致谢第97-98页
攻读学位期间发表的学术论文第98-99页

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