| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-13页 |
| 1 文献综述 | 第13-27页 |
| ·乙醛酸概述 | 第13-17页 |
| ·乙醛酸的主要合成路线 | 第13-16页 |
| ·马来酸臭氧氧化法制备乙醛酸 | 第13-14页 |
| ·乙二醛氧化法制备乙醛酸 | 第14-15页 |
| ·还原法制备乙醛酸 | 第15-16页 |
| ·水解法制备乙醛酸 | 第16页 |
| ·其它合成方法 | 第16页 |
| ·乙醛酸的应用 | 第16-17页 |
| ·乙醛酸主要衍生物的开发和应用进展 | 第17-24页 |
| ·尿囊素 | 第17-20页 |
| ·尿囊素的主要合成路线 | 第17-19页 |
| ·尿素高锰酸钾氧化法 | 第18页 |
| ·尿酸二氯乙酸法 | 第18页 |
| ·乙醛酸钙盐溶解法 | 第18-19页 |
| ·尿素乙醛酸直接缩合法 | 第19页 |
| ·尿囊素的应用 | 第19-20页 |
| ·对羟基苯海因 | 第20-22页 |
| ·对羟基苯海因的主要合成路线 | 第20-22页 |
| ·Bucherer-Bergs 法 | 第20-21页 |
| ·尿囊素法 | 第21页 |
| ·乙醛酸法 | 第21-22页 |
| ·对羟基苯海因的应用 | 第22页 |
| ·DL-对羟基苯甘氨酸 | 第22-24页 |
| ·对羟基苯甘氨酸的主要合成路线 | 第22-24页 |
| ·苯甲醛法 | 第22页 |
| ·对羟基扁桃酸法 | 第22-23页 |
| ·对羟基苯海因法 | 第23-24页 |
| ·苯酚-乙醛酸-活泼酰基化合物一步合成法 | 第24页 |
| ·对羟基苯甘氨酸的应用 | 第24页 |
| ·课题研究的思路与内容 | 第24-27页 |
| ·顺丁烯二酸臭氧氧化法制备晶体型乙醛酸的研究思路与内容 | 第24-25页 |
| ·乙醛酸主要衍生物的研究思路与内容 | 第25-27页 |
| 2 晶体型乙醛酸的制备工艺研究 | 第27-36页 |
| ·引言 | 第27页 |
| ·实验部分 | 第27-29页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第27-28页 |
| ·反应机理 | 第28页 |
| ·实验方法 | 第28页 |
| ·合成工艺流程图 | 第28页 |
| ·产品性能测试方法 | 第28-29页 |
| ·结果与讨论 | 第29-33页 |
| ·正交试验 | 第29-30页 |
| ·正交试验基础上的单因素条件实验 | 第30-31页 |
| ·反应温度对反应结果的影响 | 第30页 |
| ·反应时间对反应结果的影响 | 第30-31页 |
| ·其他影响因素的讨论 | 第31-33页 |
| ·臭氧气流量对反应结果的影响 | 第31-32页 |
| ·减压蒸馏终温对反应结果的影响 | 第32页 |
| ·减压回收产物的循环利用对反应结果的影响 | 第32-33页 |
| ·重复性实验 | 第33页 |
| ·产品分析与结构表征 | 第33-35页 |
| ·产品熔点测定 | 第33页 |
| ·晶体型乙醛酸红外光谱图 | 第33-35页 |
| ·产品纯度测定 | 第35页 |
| ·本章小结 | 第35-36页 |
| 3 尿囊素的合成工艺研究 | 第36-51页 |
| ·引言 | 第36页 |
| ·实验部分 | 第36-39页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第36-37页 |
| ·反应机理 | 第37页 |
| ·实验方法 | 第37-38页 |
| ·缩合 | 第37页 |
| ·粗品精制 | 第37-38页 |
| ·产品性能测试方法 | 第38-39页 |
| ·结果与讨论 | 第39-45页 |
| ·不同乙醛酸原料对反应结果的影响 | 第39页 |
| ·不同溶剂对反应结果的影响 | 第39-40页 |
| ·混合溶剂摩尔比对反应结果的影响 | 第40-41页 |
| ·不同催化剂对反应结果的影响 | 第41页 |
| ·原料摩尔比对反应结果的影响 | 第41-42页 |
| ·反应时间对反应结果的影响 | 第42-43页 |
| ·较佳合成条件下的重复实验 | 第43页 |
| ·母液的回收套用 | 第43-44页 |
| ·重结晶条件的选择 | 第44-45页 |
| ·温度对重结晶收率和纯度的影响 | 第44页 |
| ·时间对重结晶收率和纯度的影响 | 第44-45页 |
| ·溶液pH 值对重结晶收率和纯度的影响 | 第45页 |
| ·产品分析与结构表征 | 第45-50页 |
| ·标准尿囊素与合成产品的质量指标对比 | 第45-46页 |
| ·红外光谱分析 | 第46-47页 |
| ·核磁共振分析 | 第47-50页 |
| ·核磁共振氢谱分析 | 第47-49页 |
| ·核磁共振碳谱分析 | 第49-50页 |
| ·本章小结 | 第50-51页 |
| 4 对羟基苯海因的合成工艺研究 | 第51-65页 |
| ·引言 | 第51页 |
| ·实验部分 | 第51-53页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第51-52页 |
| ·反应机理 | 第52页 |
| ·实验方法 | 第52页 |
| ·产品性能测试方法 | 第52-53页 |
| ·结果与讨论 | 第53-60页 |
| ·不同乙醛酸原料对反应结果的影响 | 第53页 |
| ·乙醛酸加料方式的影响 | 第53-54页 |
| ·正交试验 | 第54-55页 |
| ·正交试验基础上的单因素条件实验 | 第55-58页 |
| ·其他影响因素的讨论 | 第58-60页 |
| ·产品分析与结构表征 | 第60-64页 |
| ·标准对羟基苯海因与合成产品的质量指标对比 | 第60页 |
| ·红外光谱表征 | 第60-61页 |
| ·核磁共振分析 | 第61-64页 |
| ·核磁共振氢谱分析 | 第61-63页 |
| ·核磁共振碳谱分析 | 第63-64页 |
| ·本章小结 | 第64-65页 |
| 5 DL-对羟基苯甘氨酸的合成工艺研究 | 第65-78页 |
| ·引言 | 第65页 |
| ·实验部分 | 第65-67页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第65-66页 |
| ·反应机理 | 第66页 |
| ·实验方法 | 第66-67页 |
| ·反应步骤 | 第66页 |
| ·反应终点测定方法 | 第66-67页 |
| ·产品性能测试方法 | 第67页 |
| ·结果与讨论 | 第67-75页 |
| ·不同乙醛酸原料对反应结果的影响 | 第67-68页 |
| ·催化剂对反应结果的影响 | 第68页 |
| ·溶剂对反应结果的影响 | 第68-69页 |
| ·原料摩尔比对反应结果的影响 | 第69-70页 |
| ·正交试验 | 第70-71页 |
| ·正交试验基础上的单因素条件实验 | 第71-73页 |
| ·反应温度对反应结果的影响 | 第71-72页 |
| ·反应时间对反应结果的影响 | 第72-73页 |
| ·较佳反应条件下的重复实验 | 第73页 |
| ·母液的回收套用 | 第73-74页 |
| ·以DMF 为溶剂进行反应时体系中可能存在的反应及其机理讨论 | 第74-75页 |
| ·产品分析与结构表征 | 第75-77页 |
| ·产品熔点测定 | 第75-76页 |
| ·红外光谱分析 | 第76-77页 |
| ·本章小结 | 第77-78页 |
| 结论 | 第78-80页 |
| 参考文献 | 第80-84页 |
| 附录1 | 第84-85页 |
| 致谢 | 第85-86页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第86-87页 |