| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4页 |
| 前言 | 第8-9页 |
| 第一章 文献综述 | 第9-19页 |
| 1.1 噻虫嗪噻虫胺概述及使用现状 | 第9-10页 |
| 1.2 国际上对噻虫嗪噻虫胺农药限量的规定以及相关政策 | 第10-13页 |
| 1.3 农产品中噻虫嗪、噻虫胺的污染现状及后果 | 第13-14页 |
| 1.4 噻虫嗪、噻虫胺分析检测研究现状 | 第14-16页 |
| 1.5 农药残留分析的样品制备技术 | 第16-18页 |
| 1.5.1 常用的提取方法 | 第16-17页 |
| 1.5.2 样品净化技术 | 第17-18页 |
| 1.6 本研究的内容与意义 | 第18-19页 |
| 第二章 HPLC同时测定噻虫嗪和噻虫胺的方法研究 | 第19-31页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第19-20页 |
| 2.1.1 仪器与设备 | 第19页 |
| 2.1.2 试剂 | 第19页 |
| 2.1.3 标准品 | 第19页 |
| 2.1.4 标准溶液的配制 | 第19-20页 |
| 2.1.5 标准品紫外吸收波长的测定 | 第20页 |
| 2.2 HPLC检测条件的选择 | 第20-28页 |
| 2.2.1 检测波长的选择 | 第20页 |
| 2.2.2 色谱柱的选择 | 第20-24页 |
| 2.2.3 洗脱梯度的确定和洗脱溶剂的优化 | 第24-27页 |
| 2.2.4 色谱参数和条件确定 | 第27-28页 |
| 2.3 方法学考察 | 第28-30页 |
| 2.3.1 定性准确性考察 | 第28-29页 |
| 2.3.2 检出限的考察 | 第29-30页 |
| 2.4 小结 | 第30-31页 |
| 第三章 UPLC-MS/MS同时测定噻虫嗪和噻虫胺的方法研究 | 第31-46页 |
| 3.1 仪器与试剂 | 第31页 |
| 3.1.1 仪器与设备 | 第31页 |
| 3.1.2 实验试剂与标准品 | 第31页 |
| 3.2 UPLC-MS/MS 条件参数优化 | 第31-40页 |
| 3.2.1 监测离子的选择 | 第31-32页 |
| 3.2.2 质谱条件的选择与优化 | 第32-35页 |
| 3.2.3 色谱条件的选择与优化 | 第35-39页 |
| 3.2.4 UPLC-MS/MS 条件参数的确定 | 第39-40页 |
| 3.3 仪器方法学考察 | 第40-45页 |
| 3.3.1 UPLC-MS/MS定性评价 | 第40-43页 |
| 3.3.2 标准品的标准曲线与检测限 | 第43-45页 |
| 3.3.3 精密度 | 第45页 |
| 3.3.4 重现性实验 | 第45页 |
| 3.3.5 稳定性实验 | 第45页 |
| 3.4 小结 | 第45-46页 |
| 第四章 不同农产品样品前处理方法的研究 | 第46-60页 |
| 4.1 实验仪器与试剂、样品 | 第46页 |
| 4.2 仪器条件 | 第46页 |
| 4.3 农产品分类 | 第46-48页 |
| 4.4 农产品提取方法的选择 | 第48-50页 |
| 4.4.1 植物源性基质中噻虫嗪、噻虫胺的提取方法 | 第48-49页 |
| 4.4.2 动物源性基质中噻虫嗪、噻虫胺的提取方法 | 第49-50页 |
| 4.5 农产品净化方法的选择 | 第50-58页 |
| 4.5.1 SPE小柱净化方法与QuECHers方法的比较 | 第51-53页 |
| 4.5.2 QuEchERS方法 | 第53-58页 |
| 4.6 最终确定的农产品样品前处理方法 | 第58-59页 |
| 4.6.1 样品制备与保存 | 第58页 |
| 4.6.2 提取 | 第58页 |
| 4.6.3 净化 | 第58-59页 |
| 4.7 小结 | 第59-60页 |
| 第五章 农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留的UPLC-MS/MS检测方法可行性验证 | 第60-66页 |
| 5.1 结果计算 | 第60页 |
| 5.2 方法的实验验证 | 第60-63页 |
| 5 3 样品的标准曲线和检测限 | 第63-64页 |
| 5.4 农产品样品的分析应用 | 第64页 |
| 5.5 结论 | 第64-66页 |
| 第六章 结论与展望 | 第66-67页 |
| 6.1 结论 | 第66页 |
| 6.2 研究展望 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-70页 |
| 致谢 | 第70页 |
