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洛索洛芬钠的合成工艺研究

摘要第5-7页
Abstract第7-8页
第1章 文献综述第13-31页
    1.1 前言第13页
    1.2 非甾体抗炎药第13-15页
    1.3 洛索洛芬钠的理化性质第15-16页
    1.4 洛索洛芬钠的临床研究第16-17页
        1.4.1 药代动力学第16页
        1.4.2 不良反应和药物毒理第16-17页
    1.5 洛索洛芬钠的合成路线第17-25页
        1.5.1 以2-(4'-卤甲基)苯基丙酸(酯)为关键中间体的合成路线介绍第17-22页
        1.5.2 以2-苄基环戊酮为起始原料的合成路线第22-25页
    1.6 基团贡献法和热力学分析第25页
    1.7 固体超强酸第25-27页
    1.8 溶剂笼效应第27-28页
    1.9 课题研究内容及其意义第28-31页
第2章 实验方法第31-41页
    2.1 主要实验试剂第31-32页
    2.2 实验设备第32-33页
    2.3 固体超强酸的制备第33-34页
    2.4 2-(4'-溴甲基)苯基丙酸甲酯的制备第34页
    2.5 2-[4-(1-甲氧羰基环戊烷-1-甲基)]苯基丙酸甲酯的制备第34-35页
    2.6 洛索洛芬钠的制备和重结晶第35页
    2.7 表征与测试第35-37页
        2.7.1 红外光谱测定第35-36页
        2.7.2 紫外可见光谱测定第36页
        2.7.3 X-射线粉末衍射测定第36页
        2.7.4 比表面积和孔径测定第36页
        2.7.5 酸性测定第36-37页
    2.8 产物检测条件和收率计算方法第37-41页
第3章 酯化反应的热力学计算与分析第41-57页
    3.1 反应物和产物的理想气体标准摩尔生成焓、标准摩尔熵和摩尔等压热容的估算第42-44页
    3.2 反应物和产物的沸点、临界温度、标准摩尔蒸发焓和汽化潜热的估算第44-49页
    3.3 不同温度下标准反应焓变、标准反应熵变、标准反应吉布斯自由能变、反应平衡常数和转化率的估算第49-52页
    3.4 压力对△_rG~θ和K~θ的影响第52-53页
    3.5 不同模型化合物与甲醇酯化反应体系热力学分析第53-55页
    3.6 小结第55-57页
第4章 酯化反应工艺的改进第57-81页
    4.1 固体超强酸的活性测试和表征第57-63页
        4.1.1 固体超强酸的红外光谱第57-58页
        4.1.2 固体超强酸的X射线衍射谱图第58-59页
        4.1.3 固体超强酸的比表面积和孔径分析第59-60页
        4.1.4 固体超强酸酸强度的测定第60-61页
        4.1.5 不同催化剂的活性对比第61-63页
    4.2 溶剂笼效应第63-70页
        4.2.1 溶剂对酯化反应的影响第63-67页
        4.2.2 醇酸比对酯化反应的影响第67-68页
        4.2.3 溶剂用量对酯化反应的影响第68-70页
    4.3 酯化反应动力学研究第70-79页
        4.3.1 强极性溶剂下扩散学区反应的动力学分析第71-75页
        4.3.2 弱极性溶剂下动力学区反应的动力学分析第75-79页
    4.4 溶剂笼效应对2-苯丙酸、苯甲酸和对溴苯基丙酸甲酯化反应的影响第79页
    4.5 小结第79-81页
第5章 缩合反应工艺的改进第81-95页
    5.1 催化剂对缩合反应的影响第82-83页
    5.2 溶剂对缩合反应的影响第83-84页
    5.3 相转移催化剂对缩合反应的影响第84-85页
    5.4 相转移催化剂用量对缩合反应的影响第85-86页
    5.5 反应物比例对缩合反应的影响第86-88页
    5.6 反应物滴加时间对缩合反应的影响第88-89页
    5.7 反应温度对缩合反应的影响第89-90页
    5.8 正交实验结果与讨论第90-92页
    5.9 O-烷基副产物的处理第92-94页
    5.10 小结第94-95页
第6章 脱羧成盐反应及重结晶工艺的改进第95-107页
    6.1 溶剂对脱羧反应的影响第96-97页
    6.2 反应温度和反应时间对脱羧反应的影响第97-99页
    6.3 重结晶溶剂的选择第99-100页
    6.4 重结晶体系对产品的影响第100-104页
    6.5 放大实验第104页
    6.6 小结第104-107页
第7章 总结与建议第107-109页
    7.1 总结第107-108页
    7.2 建议第108-109页
参考文献第109-115页
攻读硕士期间已发表的论文第115-117页
附图第117-119页
致谢第119页

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