中文摘要 | 第3-5页 |
英文摘要 | 第5-6页 |
1 绪论 | 第10-26页 |
1.1 钒资源概述 | 第10-16页 |
1.1.1 钒及其化合物的基本理化性质 | 第10-12页 |
1.1.2 钒及其化合物的用途 | 第12页 |
1.1.3 钒渣钠化焙烧提钒工艺研究现状 | 第12-16页 |
1.2 钒元素化学形态分析研究进展 | 第16-23页 |
1.2.1 化学形态分析的定义与特点 | 第16-17页 |
1.2.2 钒的检测方法 | 第17-21页 |
1.2.3 各形态钒的分离方法 | 第21-23页 |
1.3 本课题研究意义及研究内容 | 第23-26页 |
1.3.1 研究目的及意义 | 第23-24页 |
1.3.2 研究内容 | 第24-26页 |
2 实验原理与研究方法 | 第26-34页 |
2.1 钒元素原子结构 | 第26-27页 |
2.2 紫外-可见分光光度分析(UV-Vis spectrophotometry) | 第27-28页 |
2.3 表面分析 | 第28-29页 |
2.3.1 扫描电子显微镜(SEM) | 第28页 |
2.3.2 X射线光电子能谱(XPS) | 第28-29页 |
2.3.4 物相分析-X射线衍射技术(XRD) | 第29页 |
2.4 质谱分析 | 第29-31页 |
2.4.1 电喷雾电离-质谱(ESI-MS) | 第29-30页 |
2.4.2 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS) | 第30-31页 |
2.5 高效液相色谱-光电二极管阵列检测仪(HPLC-PDA) | 第31页 |
2.6 分光光度法测定配合物组成及稳定常数 | 第31-34页 |
3 钒渣钠化焙烧界面反应中含钒物相演变的研究 | 第34-54页 |
3.1 实验部分 | 第34-36页 |
3.1.1 实验原料与仪器 | 第34-35页 |
3.1.2 实验步骤 | 第35-36页 |
3.2 实验结果与分析 | 第36-52页 |
3.2.1 未焙烧钒渣表面形貌、元素分布及物相组成 | 第36-39页 |
3.2.2 钒渣钠化焙烧2.5min反应界面表征 | 第39-40页 |
3.2.3 钒渣钠化焙烧5min反应界面表征 | 第40-42页 |
3.2.4 钒渣钠化焙烧10min反应界面表征 | 第42-43页 |
3.2.5 钒渣钠化焙烧15min反应界面表征 | 第43-45页 |
3.2.6 钒渣钠化焙烧30min反应界面表征 | 第45-47页 |
3.2.7 钒渣钠化焙烧50min反应界面表征 | 第47-49页 |
3.2.8 钒渣钠化焙烧70min反应界面表征 | 第49-50页 |
3.2.9 钒渣钠化焙烧90min反应界面表征 | 第50-52页 |
3.3 本章小结 | 第52-54页 |
4 钒渣钠化焙烧界面反应中钒价态演变的研究 | 第54-64页 |
4.1 实验部分 | 第54-55页 |
4.1.1 实验原料与仪器 | 第54页 |
4.1.2 实验步骤 | 第54-55页 |
4.2 实验结果与分析 | 第55-61页 |
4.2.1 钒渣钠化焙烧反应界面处钒的价态分析 | 第55-57页 |
4.2.2 钒渣钠化焙烧反应界面上可溶性钒的分析 | 第57-61页 |
4.3 本章小结 | 第61-64页 |
5 V(IV)与V(V)的形态分析研究 | 第64-82页 |
5.1 实验部分 | 第64-67页 |
5.1.1 实验原料与仪器 | 第64-66页 |
5.1.2 实验步骤 | 第66-67页 |
5.2 高价态钒(V(IV)与V(V))与有机配体的络合优化 | 第67-70页 |
5.2.1 吸收曲线 | 第67-68页 |
5.2.2 工作曲线 | 第68-69页 |
5.2.3 V(IV)、V(V)与EDTA、HEDTA及DTPA络合性质研究 | 第69-70页 |
5.3 EDTA与V(IV)、V(V)的络合物稳定性研究 | 第70-72页 |
5.4 V(IV)、V(V)与EDTA络合物的质谱分析 | 第72-75页 |
5.4.1 ESI-MS测定V-EDTA络合物 | 第72-74页 |
5.4.2 MALDI-TOF-MS测定V-EDTA络合物 | 第74-75页 |
5.5 V(IV)与V(V)的HPLC分离研究 | 第75-81页 |
5.5.1 流动相中离子类型对V-EDTA螯合物分离影响 | 第76-77页 |
5.5.2 流动相pH值对V-EDTA螯合物分离影响 | 第77-78页 |
5.5.3 流动相中磷酸盐浓度对V-EDTA螯合物分离影响 | 第78页 |
5.5.4 流动相中有机溶剂添加量对V-EDTA螯合物分离影响 | 第78-80页 |
5.5.5 其它因素对V-EDTA螯合物分离影响 | 第80-81页 |
5.6 本章小结 | 第81-82页 |
6 结论与展望 | 第82-84页 |
6.1 结论 | 第82-83页 |
6.2 展望 | 第83-84页 |
致谢 | 第84-86页 |
参考文献 | 第86-94页 |
附录 | 第94页 |
A.作者在攻读硕士学位期间发表的论文与专利目录 | 第94页 |
B.作者攻读学位期间参与的科研项目 | 第94页 |
C.攻读学位期间参加的学术会议 | 第94页 |