摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4-5页 |
目录 | 第6-9页 |
第一章 绪论 | 第9-24页 |
1.1 2,2-二氟乙醇简介 | 第9页 |
1.2 氟代醇的应用和制备 | 第9-14页 |
1.2.1 氟代醇的应用 | 第9-10页 |
1.2.2 氟代醇的制备方法 | 第10-14页 |
1.2.2.1 气相加氢还原法 | 第10-11页 |
1.2.2.2 液相加氢还原法 | 第11-12页 |
1.2.2.3 水解法 | 第12页 |
1.2.2.4 氧化法 | 第12-13页 |
1.2.2.5 引发剂法 | 第13-14页 |
1.3 NaBH_4的还原羧酸和酯 | 第14-18页 |
1.3.1 NaBH_4的还原羧酸的反应机理 | 第14-15页 |
1.3.2 NaBH_4的还原酯的反应机理 | 第15-16页 |
1.3.3 NaBH_4的还原酸和酯的实例 | 第16-18页 |
1.4 钌基催化剂和Ru/ZrO_2·xH_2O催化剂 | 第18-22页 |
1.4.1 钌基催化剂 | 第18-21页 |
1.4.2 Ru/ZrO_2-xH_2O催化剂 | 第21-22页 |
1.5 课题研究意义和内容 | 第22-24页 |
1.5.1 研究意义 | 第22页 |
1.5.2 研究内容 | 第22-24页 |
第二章 实验试剂、仪器和催化剂表征 | 第24-29页 |
2.1 实验试剂与仪器 | 第24-25页 |
2.1.1 试剂 | 第24-25页 |
2.1.2 实验仪器 | 第25页 |
2.2 催化剂表征 | 第25-27页 |
2.2.1 X-射线粉末衍射分析(XRD) | 第25页 |
2.2.2 比表面积测定(BET) | 第25-26页 |
2.2.3 CO化学吸附表征 | 第26页 |
2.3.4 程序升温还原(H_2-TPR) | 第26-27页 |
2.2.5 傅里叶转换红外光谱(FT-IR) | 第27页 |
2.2.6 扫描电子显微镜(SEM) | 第27页 |
2.2.7 透射显微镜(TEM) | 第27页 |
2.2.8 差热扫描量热法 | 第27页 |
2.3 催化剂活性评价 | 第27-29页 |
第三章 NaBH_4还原二氟乙酸乙酯合成二氟乙醇的研究 | 第29-37页 |
3.1 引言 | 第29-30页 |
3.2 实验部分 | 第30-31页 |
3.2.1 实验步骤 | 第30页 |
3.2.2 分析方法 | 第30-31页 |
3.3 结果与讨论 | 第31-35页 |
3.3.1 反应温度对HCF_2CH_2OH收率的影响 | 第31-32页 |
3.3.2 溶剂对HCF_2CH_2OH收率的影响 | 第32-33页 |
3.3.3 反应时间对HCF_2CH_2OH收率的影响 | 第33-34页 |
3.3.4 NaBH_4用量对HCF_2CH_2OH收率的影响 | 第34页 |
3.3.5 反应产物HCF_2CH_2OH的红外谱图 | 第34-35页 |
3.4 NaBH_4还原CF_2HCOOCH_2CH_3的反应机理 | 第35-36页 |
3.5 本章小结 | 第36-37页 |
第四章 Ru/ZrO_2·xH_2O催化剂上制备2,2-二氟乙醇 | 第37-60页 |
4.1 引言 | 第37-38页 |
4.2 实验部分 | 第38-44页 |
4.2.1 催化剂的制备 | 第38页 |
4.2.2 催化加氢反应 | 第38-39页 |
4.2.3 催化剂的表征 | 第39-44页 |
4.2.3.0 催化剂的BET表征 | 第39页 |
4.2.3.1 催化剂的XRD表征 | 第39-40页 |
4.2.3.2 催化剂的CO化学吸附表征 | 第40-41页 |
4.2.3.3 催化剂的SEM和TEM表征 | 第41-42页 |
4.2.3.4 催化剂的FT-IR图谱 | 第42页 |
4.2.3.5 催化剂的差热分析 | 第42-43页 |
4.2.3.6 催化剂的H_2-TPR表征 | 第43-44页 |
4.3 结果与讨论 | 第44-53页 |
4.3.1 反应溶剂的影响 | 第44-45页 |
4.3.2 反应搅拌速度的影响 | 第45-46页 |
4.3.3 反应时间的影响 | 第46-47页 |
4.3.4 反应温度的影响 | 第47-48页 |
4.3.5 反应压力的影响 | 第48页 |
4.3.6 Ru担载量对反应的影响 | 第48-49页 |
4.3.7 催化剂焙烧温度对反应的影响 | 第49-50页 |
4.3.8 催化剂制备过程中溶液pH值对反应的影响 | 第50-51页 |
4.3.9 催化剂制备过程中的沉淀剂对反应的影响 | 第51-52页 |
4.3.10 催化剂稳定性 | 第52页 |
4.3.11 氢氟酸对反应的影响 | 第52-53页 |
4.4 对反应过程的探究 | 第53-55页 |
4.4.1 反应产物二氟乙酸 | 第53-54页 |
4.4.2 二氟乙酸甲酯和二氟乙酸的反应比较 | 第54-55页 |
4.5 Ru/ZrO_2·xH_2O催化二氟乙酸加氢实验结果 | 第55-57页 |
4.5.1 溶剂对二氟乙酸加氢反应的影响 | 第55页 |
4.5.2 反应液pH值对二氟乙酸加氢反应的影响 | 第55-56页 |
4.5.3 添加剂对二氟乙酸加氢反应的影响 | 第56-57页 |
4.6 二氟乙酸加氢反应机理的探讨 | 第57-59页 |
4.7 本章小结 | 第59-60页 |
参考文献 | 第60-67页 |
作者简介及攻读学位期间取得的研究成果 | 第67-68页 |
致谢 | 第68-69页 |