| 摘要 | 第5-8页 |
| Abstract | 第8-12页 |
| 第1章 绪论飞行时间质谱技术及其应用进展 | 第17-29页 |
| 1.1 飞行时间质谱技术 | 第17-20页 |
| 1.1.1 飞行时间质谱技术的提出与发展 | 第17页 |
| 1.1.2 飞行时间质谱技术的基本原理 | 第17-19页 |
| 1.1.3 飞行时间质谱常见的离子源 | 第19-20页 |
| 1.1.4 飞行时间质谱仪分辨率的改善 | 第20页 |
| 1.2 飞行时间质谱联用技术 | 第20-21页 |
| 1.2.1 四级杆飞行时间质谱仪 | 第20-21页 |
| 1.2.2 离子阱飞行时间质谱仪 | 第21页 |
| 1.3 飞行时间质谱在抗生素检测中的应用 | 第21-28页 |
| 1.3.1 食品安全检测 | 第21-23页 |
| 1.3.2 降解代谢研究 | 第23-25页 |
| 1.3.3 环境检测 | 第25-27页 |
| 1.3.4 生物大分子分析 | 第27-28页 |
| 1.4 论文的立题依据和研究思路 | 第28-29页 |
| 第2章 畜禽饲料中抗生素残留的快速筛查与确认方法学研究 | 第29-40页 |
| 2.1 引言 | 第29页 |
| 2.2 实验部分 | 第29-31页 |
| 2.2.1 仪器与试剂 | 第29-30页 |
| 2.2.2 样品的制备 | 第30-31页 |
| 2.2.3 UPLC-Q-TOF/MS条件 | 第31页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第31-39页 |
| 2.3.1 样品前处理与UPLC条件的优化 | 第31-33页 |
| 2.3.2 限用及禁用抗生素兽药数据库的建立 | 第33-37页 |
| 2.3.3 定量分析方法的特性 | 第37-38页 |
| 2.3.4 实际样品的快速筛查及确认分析 | 第38-39页 |
| 2.4 本章小结 | 第39-40页 |
| 第3章 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱同时测定蜂蜜中90种兽药残留 | 第40-62页 |
| 3.1 引言 | 第40-41页 |
| 3.2 实验部分 | 第41-42页 |
| 3.2.1 仪器与试剂 | 第41页 |
| 3.2.2 溶液的配制 | 第41页 |
| 3.2.3 色谱-质谱条件 | 第41页 |
| 3.2.4 样品预处理 | 第41-42页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第42-61页 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 | 第42-43页 |
| 3.3.2 高分辨二级质谱数据库的建立与定性确证 | 第43-49页 |
| 3.3.3 样品前处理的优化 | 第49-51页 |
| 3.3.4 分析特性 | 第51-60页 |
| 3.3.5 样品分析 | 第60-61页 |
| 3.4 本章小结 | 第61-62页 |
| 第4章 高效液相色谱-飞行时间质谱法探讨水溶液中青霉素降解和酶解规律 | 第62-75页 |
| 4.1 引言 | 第62-63页 |
| 4.2 仪器与试剂 | 第63-64页 |
| 4.3 实验部分 | 第64-65页 |
| 4.3.1 降解青霉素所需 β-内酰胺酶最佳量的考察 | 第64页 |
| 4.3.2 时间和温度对降解反应的影响 | 第64页 |
| 4.3.3 酸度对降解反应的影响 | 第64页 |
| 4.3.4 抑制剂对抑酶效果的考察 | 第64-65页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第65-74页 |
| 4.4.1 色谱条件的优化 | 第65-66页 |
| 4.4.2 质谱条件的优化 | 第66-67页 |
| 4.4.3 青霉素的质谱信息及酶解反应 | 第67-68页 |
| 4.4.4 β-内酰胺酶用量对青霉素降解的影响 | 第68-69页 |
| 4.4.5 时间和温度对青霉素降解的影响 | 第69-70页 |
| 4.4.6 温度对青霉素降解产物的影响 | 第70-71页 |
| 4.4.7 酸度对青霉素降解的影响 | 第71-72页 |
| 4.4.8 酸度对青霉素酶解的影响 | 第72-73页 |
| 4.4.9 水溶液中抑制剂对 β-内酰胺酶的抑制作用 | 第73-74页 |
| 4.5 本章小结 | 第74-75页 |
| 第5章 牛奶中青霉素的降解及其酶解规律 | 第75-87页 |
| 5.1 引言 | 第75-76页 |
| 5.2 仪器与试剂 | 第76页 |
| 5.3 实验部分 | 第76-78页 |
| 5.3.1 青霉素在牛奶中稳定性的研究 | 第76-77页 |
| 5.3.2 降解青霉素所需 β-内酰胺酶最佳量的考察 | 第77页 |
| 5.3.3 时间和温度对降解反应的影响 | 第77页 |
| 5.3.4 温度对主要降解产物的影响 | 第77-78页 |
| 5.3.5 酸度对降解反应的影响 | 第78页 |
| 5.4 结果与讨论 | 第78-86页 |
| 5.4.1 色谱-质谱信息分析与青霉素降解途径 | 第78-80页 |
| 5.4.2 牛奶样品蛋白沉淀剂的选择 | 第80-81页 |
| 5.4.3 牛奶中青霉素受热的稳定性 | 第81页 |
| 5.4.4 降解青霉素所需 β-内酰胺酶用量 | 第81-82页 |
| 5.4.5 完全降解所需时间和温度的关系 | 第82页 |
| 5.4.6 降解温度对降解产物的影响 | 第82-84页 |
| 5.4.7 酸度对青霉素降解的影响 | 第84-86页 |
| 5.5 本章小结 | 第86-87页 |
| 第6章 青霉素的酶解产物脱羧噻唑酸的制备与表征 | 第87-104页 |
| 6.1 引言 | 第87页 |
| 6.2 实验部分 | 第87-89页 |
| 6.2.1 脱羧青霉噻唑酸的制备色谱条件 | 第87-88页 |
| 6.2.2 脱羧青霉噻唑酸的色谱-质谱分析条件 | 第88-89页 |
| 6.2.3 脱羧青霉噻唑酸的制备方法 | 第89页 |
| 6.2.4 脱羧青霉噻唑酸的表征 | 第89页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第89-103页 |
| 6.3.1 制备色谱条件的优化 | 第89-91页 |
| 6.3.2 脱羧青霉噻唑酸的纯度分析 | 第91-93页 |
| 6.3.3 脱羧青霉噻唑酸的质谱分析 | 第93-98页 |
| 6.3.4 脱羧青霉素噻唑酸的红外光谱分析 | 第98-100页 |
| 6.3.5 青霉素脱羧噻唑酸的核磁谱图分析 | 第100-103页 |
| 6.4 本章小结 | 第103-104页 |
| 第7章 结论和展望 | 第104-107页 |
| 7.1 结论 | 第104-105页 |
| 7.2 创新 | 第105页 |
| 7.3 展望 | 第105-107页 |
| 参考文献 | 第107-125页 |
| 致谢 | 第125-126页 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 | 第126页 |
