| 缩写词表 | 第9-10页 |
| 摘要 | 第10-13页 |
| Abstract | 第13-16页 |
| 绪论 | 第17-27页 |
| 1. 引言 | 第17页 |
| 2. HILIC及其固定相的发展 | 第17-21页 |
| 2.1 HILIC的提出 | 第17-18页 |
| 2.2 HILIC固定相的发展 | 第18-21页 |
| 2.2.1 硅胶基质HILIC固定相 | 第18-19页 |
| 2.2.2 有机聚合物基质HILIC固定相 | 第19-20页 |
| 2.2.3 金属氧化物基质HILIC固定相 | 第20-21页 |
| 3. MMC固定相 | 第21-24页 |
| 3.1 RPLC/HILIC固定相 | 第21-22页 |
| 3.2 RPLC/IEC固定相 | 第22-23页 |
| 3.3 IEC/HILIC固定相 | 第23-24页 |
| 3.4 RPLC/HILIC/IEC固定相 | 第24页 |
| 4. 本文的研究目的、研究内容和创新点 | 第24-27页 |
| 4.1 研究目的 | 第24页 |
| 4.2 研究内容 | 第24-25页 |
| 4.3 本文的创新点 | 第25-27页 |
| 第一章 氧化锆和锆镁复合氧化物亲水作用色谱固定相的制备及色谱性能研究 | 第27-46页 |
| 1.1 引言 | 第27-28页 |
| 1.2 实验部分 | 第28-29页 |
| 1.2.1 药品和试剂 | 第28页 |
| 1.2.2 仪器 | 第28页 |
| 1.2.3 MgO-ZrO_2和ZrO_2的制备及色谱柱的装填 | 第28-29页 |
| 1.2.4 色谱评价 | 第29页 |
| 1.2.5 稳定性测试 | 第29页 |
| 1.3 结果与讨论 | 第29-45页 |
| 1.3.1 MgO-ZrO_2和ZrO_2的表征 | 第29-30页 |
| 1.3.2 两种ZrO_2基质色谱柱的选择性比较 | 第30-31页 |
| 1.3.3 不同因素对分析物保留的影响 | 第31-42页 |
| 1.3.3.1 流动相中水相比例的影响 | 第31-34页 |
| 1.3.3.2 缓冲盐浓度的影响 | 第34-37页 |
| 1.3.3.3 流动相pH的影响 | 第37-39页 |
| 1.3.3.4 柱温的影响 | 第39-42页 |
| 1.3.4 MgO-ZrO_2和ZrO_2的比较 | 第42-43页 |
| 1.3.5 MgO-ZrO_2和ZrO_2的应用 | 第43-44页 |
| 1.3.6 稳定性测试 | 第44-45页 |
| 1.4 小结 | 第45-46页 |
| 第二章 N-亚甲基膦酸壳聚糖改性锆镁复合物固定相的制备、表征及应用 | 第46-63页 |
| 2.1 引言 | 第46页 |
| 2.2 实验部分 | 第46-49页 |
| 2.2.1 药品和试剂 | 第47页 |
| 2.2.2 仪器 | 第47页 |
| 2.2.3 膦酸壳聚糖(P-CTS)的合成 | 第47-48页 |
| 2.2.4 P-CTS-MgO-ZrO_2的制备与色谱柱的装填 | 第48页 |
| 2.2.5 P-CTS-MgO-ZrO_2的表征 | 第48-49页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第49-62页 |
| 2.3.1 表征 | 第49-51页 |
| 2.3.2 色谱评价 | 第51-57页 |
| 2.3.2.1 流动相中ACN含量的影响 | 第52页 |
| 2.3.2.2 流动相pH的影响 | 第52-54页 |
| 2.3.2.3 缓冲盐浓度的影响 | 第54-55页 |
| 2.3.2.4 稳定性和重现性考察 | 第55-57页 |
| 2.3.2.5 流速-板高曲线 | 第57页 |
| 2.3.3 P-CTS-MgO-ZrO_2与MgO-ZrO_2的比较 | 第57-60页 |
| 2.3.4 P-CTS-MgO-ZrO_2的应用 | 第60-62页 |
| 2.3.4.1 单糖的分离 | 第60-61页 |
| 2.3.4.2 磷脂的分离 | 第61页 |
| 2.3.4.3 低分子量多肽的分离 | 第61-62页 |
| 2.4 小结 | 第62-63页 |
| 第三章 5'-单磷酸腺苷改性ZrO_2/SiO_2固定相的制备、评价及在亲水作用色谱中的应用研究 | 第63-80页 |
| 3.1 引言 | 第63页 |
| 3.2 实验部分 | 第63-66页 |
| 3.2.1 药品和试剂 | 第63-64页 |
| 3.2.2 5'-AMP-ZrO_2/SiO_2的合成 | 第64-65页 |
| 3.2.3 色谱柱的装填 | 第65页 |
| 3.2.4 5'-AMP-ZrO_2/SiO_2的表征 | 第65页 |
| 3.2.5 样品的制备及色谱评价 | 第65-66页 |
| 3.2.6 稳定性和重复性测试 | 第66页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第66-79页 |
| 3.3.1 5'-AMP-ZrO_2/SiO_2的制备 | 第66页 |
| 3.3.2 表征 | 第66-67页 |
| 3.3.3 色谱评价 | 第67-74页 |
| 3.3.3.1 流动相中ACN含量的影响 | 第67-69页 |
| 3.3.3.2 流动相pH的影响 | 第69-71页 |
| 3.3.3.3 流动相中NH_4AcO浓度的影响 | 第71-72页 |
| 3.3.3.4 固定相的稳定性和批间重现性考察 | 第72-74页 |
| 3.3.3.5 流速-板高曲线 | 第74页 |
| 3.3.4 ZrO_2、ZrO_2/SiO_2和5'-AMP-ZrO_2/SiO_2的比较 | 第74-77页 |
| 3.3.5 5'-AMP-ZrO_2/SiO_2的应用 | 第77-79页 |
| 3.4 小结 | 第79-80页 |
| 第四章 C18-Diol-SiO_2RPLC/HILIC混合模式色谱固定相的制备及应用研究 | 第80-114页 |
| 引言 | 第80页 |
| 第一节 C18-Diol-SiO_2的制备、表征、机理研究及在RPLC和HILIC模式下的应用 | 第80-100页 |
| 4.1.1 实验部分 | 第80-83页 |
| 4.1.1.1 试剂与仪器 | 第80-81页 |
| 4.1.1.2 C18-Diol-SiO_2的合成与色谱柱装填 | 第81-82页 |
| 4.1.1.3 材料表征 | 第82页 |
| 4.1.1.4 Tanaka测试 | 第82-83页 |
| 4.1.1.5 板高-流速曲线 | 第83页 |
| 4.1.1.6 C18-Diol-SiO_2的批间重现性及在100%水相中的稳定性 | 第83页 |
| 4.1.2 结果与讨论 | 第83-100页 |
| 4.1.2.1 C18-Diol-SiO_2的合成与表征 | 第83-85页 |
| 4.1.2.2 色谱评价 | 第85-90页 |
| 4.1.2.2.1 ACN含量的影响 | 第85-87页 |
| 4.1.2.2.2 流动相pH的影响 | 第87-89页 |
| 4.1.2.2.3 缓冲液浓度的影响 | 第89-90页 |
| 4.1.2.3 Tanaka测试 | 第90-93页 |
| 4.1.2.4 流速-板高曲线 | 第93页 |
| 4.1.2.5 Stop-flow测试 | 第93-94页 |
| 4.1.2.6 C18-Diol-SiO_2批间重现性与稳定性考察 | 第94-96页 |
| 4.1.2.7 RPLC和HILIC模式下对碱性和酸性物质的分离 | 第96-97页 |
| 4.1.2.8 NSAIDs在RPLC和HILIC模式下的分离对比 | 第97-98页 |
| 4.1.2.9 从RPLC到HILIC模式同时分离酸性、碱性和中性物质 | 第98-100页 |
| 4.1.3 小结 | 第100页 |
| 第二节 C18-Diol-SiO_2在单柱二维液相色谱中的应用 | 第100-114页 |
| 4.2.1 实验部分 | 第100-103页 |
| 4.2.1.1 药品和试剂 | 第100页 |
| 4.2.1.2 仪器设备 | 第100-102页 |
| 4.2.1.3 中药提取液的制备 | 第102-103页 |
| 4.2.2 结果与讨论 | 第103-113页 |
| 4.2.2.1 黄连提取物的分离 | 第103-104页 |
| 4.2.2.2 湖北贝母中生物碱的分离 | 第104-108页 |
| 4.2.2.3 离线2D-LC-1C系统的应用 | 第108-109页 |
| 4.2.2.4 在线2D-LC-1C系统的应用 | 第109-113页 |
| 4.2.2.4.1 川芎提取物的分离 | 第109-111页 |
| 4.2.2.4.2 忍冬提取物的分离 | 第111-113页 |
| 4.2.3 小结 | 第113-114页 |
| 第五章 C18-COOH-SiO_2 RPLC/WCX/HILIC混合模式色谱固定相的制备及应用研究 | 第114-144页 |
| 引言 | 第114-115页 |
| 第一节 C18-COOH-SiO_2的制备、表征、机理研究及基本应用 | 第115-135页 |
| 5.1.1 实验部分 | 第115-117页 |
| 5.1.1.1 药品和试剂 | 第115页 |
| 5.1.1.2 仪器 | 第115-116页 |
| 5.1.1.3 C18-COOH-SiO_2的制备及色谱柱装填 | 第116页 |
| 5.1.1.4 表征 | 第116-117页 |
| 5.1.1.5 Tanaka测试 | 第117页 |
| 5.1.1.6 样品的制备 | 第117页 |
| 5.1.2 结果与讨论 | 第117-134页 |
| 5.1.2.1 制备与表征 | 第117-120页 |
| 5.1.2.2 色谱评价 | 第120-127页 |
| 5.1.2.2.1 ACN含量的影响 | 第120-122页 |
| 5.1.2.2.2 流动相pH的影响 | 第122-124页 |
| 5.1.2.2.3 流动相中NH_4AcO浓度的影响 | 第124-125页 |
| 5.1.2.2.4 柱温的影响 | 第125-127页 |
| 5.1.2.3 Tanaka测试 | 第127-128页 |
| 5.1.2.4 板高-流速曲线 | 第128-129页 |
| 5.1.2.5 稳定性测试 | 第129页 |
| 5.1.2.6 应用 | 第129-134页 |
| 5.1.2.6.1 分离不同极性的小分子 | 第129-132页 |
| 5.1.2.6.2 BSA水解物的分离 | 第132-133页 |
| 5.1.2.6.3 黄芩提取物的在线2D-LC-1C分析 | 第133-134页 |
| 5.1.3 小结 | 第134-135页 |
| 第二节 C18-COOH-SiO_2对黄连中季铵生物碱的纯化作用研究 | 第135-144页 |
| 5.2.1 实验部分 | 第135-137页 |
| 5.2.1.1 试剂与仪器 | 第135页 |
| 5.2.1.2 穿透曲线 | 第135-136页 |
| 5.2.1.3 黄连提取溶剂的优化 | 第136页 |
| 5.2.1.4 SPE的条件优化 | 第136页 |
| 5.2.1.5 纯化黄连中的季铵生物碱：C18-COOH-SiO_2柱色谱和传统提取法的比较 | 第136-137页 |
| 5.2.2 结果与讨论 | 第137-143页 |
| 5.2.2.1 C18-COOH-SiO_2材料的穿透曲线 | 第137-138页 |
| 5.2.2.2 萃取溶剂的优化 | 第138-139页 |
| 5.2.2.3 SPE的条件优化 | 第139-140页 |
| 5.2.2.4 纯化黄连中的季铵生物碱：C18-COOH-SiO_2柱色谱和传统提取法的比较 | 第140-142页 |
| 5.2.2.5 C18-COOH-SiO_2用于SPE的重复使用性考察 | 第142-143页 |
| 5.2.3 小结 | 第143-144页 |
| 第六章 全文总结与展望 | 第144-147页 |
| 1.新型HILIC固定相的制备及应用 | 第144-145页 |
| 2.新型MMC固定相的制备及应用 | 第145-147页 |
| 第七章 综述：混合模式色谱固定相的研究及应用进展 | 第147-168页 |
| 7.1 引言 | 第148页 |
| 7.2 MMC简述 | 第148-149页 |
| 7.3 MMC固定相的分类及应用 | 第149-156页 |
| 7.3.1 RPLC/IEC | 第149-152页 |
| 7.3.2 HILIC/IEC | 第152-153页 |
| 7.3.3 HILIC/RPLC | 第153-155页 |
| 7.3.4 IEC/HIC | 第155-156页 |
| 7.3.5 三相混合固定相 | 第156页 |
| 7.4 MMC固定相在2D-LC-1C中的应用 | 第156-167页 |
| 7.5 结论与展望 | 第167-168页 |
| 参考文献 | 第168-194页 |
| 致谢 | 第194-195页 |
| 附录一：攻读学位期间发表论文目录 | 第195-197页 |
| 附录二：所用分析物的结构式及相关信息 | 第197-207页 |
