| 摘要 | 第8-10页 |
| ABSTRACT | 第10-12页 |
| 第一章 绪论 | 第13-17页 |
| 1.1 课题的研究意义 | 第13页 |
| 1.2 国内外的研究现状 | 第13-16页 |
| 1.3 本文的主要研究内容 | 第16-17页 |
| 第二章 变压器油中糠醛及其降解生成羧酸类物质的HPLC测定 | 第17-31页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第18页 |
| 2.1.1 实验试剂及材料 | 第18页 |
| 2.1.2 实验仪器 | 第18页 |
| 2.2 溶液和模拟油样的配制 | 第18-19页 |
| 2.2.1 标准溶液的配制 | 第18-19页 |
| 2.2.2 标准油样的配制 | 第19页 |
| 2.3 实验方法与计算 | 第19-20页 |
| 2.3.1 模拟老化实验 | 第19页 |
| 2.3.2 糠醛、糠酸、马来酸和富马酸的萃取方法 | 第19页 |
| 2.3.3 糠醛、糠酸、马来酸和富马酸的高效液相色谱测定 | 第19页 |
| 2.3.4 糠酸及丁烯二酸的LC-MS分析方法 | 第19页 |
| 2.3.5 计算方法 | 第19-20页 |
| 2.3.5.1 富集倍数(EF)的计算公式 | 第19-20页 |
| 2.3.5.2 加标回收率(RR)的计算公式 | 第20页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第20-30页 |
| 2.4.1 糠醛、糠酸、马来酸及富马酸混合标准水溶液的HPLC测定 | 第20页 |
| 2.4.2 液液微萃取的方法研究 | 第20-26页 |
| 2.4.2.1 萃取剂的选择 | 第20-21页 |
| 2.4.2.2 稀释剂用量的影响 | 第21-22页 |
| 2.4.2.3 萃取剂PH的影响 | 第22-23页 |
| 2.4.2.4 萃取时间的影响 | 第23-24页 |
| 2.4.2.5 离心速度和时间的影响 | 第24-25页 |
| 2.4.2.6 方法的线性范围和检测限 | 第25-26页 |
| 2.4.3 老化变压器油中糠醛、糠酸、马来酸和富马酸的测定 | 第26-28页 |
| 2.4.4 老化变压器油中糠酸及丁烯二酸的LC-MS分析 | 第28-29页 |
| 2.4.5 变压器油纸绝缘老化过程中糠醛、糠酸和马来酸的跟踪测定 | 第29-30页 |
| 2.5 小结 | 第30-31页 |
| 第三章 衍生化联合GC-MS法测定变压器油中短链羧酸的研究 | 第31-45页 |
| 3.1 试剂与仪器 | 第32页 |
| 3.1.1 实验试剂及材料 | 第32页 |
| 3.1.2 实验仪器 | 第32页 |
| 3.2 溶液和标准油样的配制 | 第32-33页 |
| 3.2.1 标准溶液的配制 | 第32-33页 |
| 3.2.2 标准油样的配制 | 第33页 |
| 3.3 实验方法 | 第33-34页 |
| 3.3.1 热老化实验方法 | 第33页 |
| 3.3.2 甲酸、乙酸、马来酸、丁二酸和糠酸的萃取 | 第33页 |
| 3.3.3 甲酸、乙酸、马来酸、糠酸及丁二酸的衍生化 | 第33页 |
| 3.3.4 混合羧酸衍生化产物的气相色谱分析 | 第33页 |
| 3.3.5 热老化变压器油中短链羧酸的GC-MS分析 | 第33-34页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第34-44页 |
| 3.4.1 变压器油中短链羧酸的硫酸甲醇酯化法研究 | 第34-37页 |
| 3.4.1.1 萃取剂的选择 | 第34页 |
| 3.4.1.2 衍生方式的选择 | 第34-35页 |
| 3.4.1.3 热老化变压器油中短链羧酸的GC-MS分析结果 | 第35-37页 |
| 3.4.2 变压器油中短链羧酸的硅烷衍生化法的研究 | 第37-44页 |
| 3.4.2.1 甲酸、乙酸、糠酸、马来酸和丁二酸标准油样的GC分离方法研究 | 第37-38页 |
| 3.4.2.2 油中目标羧酸萃取剂的选择 | 第38-39页 |
| 3.4.2.3 衍生方式的影响 | 第39-40页 |
| 3.4.2.3 萃取条件的选择 | 第40页 |
| 3.4.2.4 硅烷化衍生条件的优化 | 第40-42页 |
| a.反应温度对衍生化的影响 | 第40-41页 |
| b.反应时间对衍生化的影响 | 第41-42页 |
| 3.4.2.5 热老化变压器油中短链羧酸的GC-MS分析 | 第42-44页 |
| 3.5 小结 | 第44-45页 |
| 第四章 衍生化联合GC-MS法测定变压器油中长链羧酸和环烷羧酸的研究 | 第45-59页 |
| 4.1 试剂与仪器 | 第46页 |
| 4.1.1 实验试剂及材料 | 第46页 |
| 4.1.2 实验仪器 | 第46页 |
| 4.2 溶液和标准油样的配制 | 第46-47页 |
| 4.2.1 标准甲醇溶液的配制 | 第46-47页 |
| 4.2.2 标准油溶液的配制 | 第47页 |
| 4.2.3 萃取试剂的配制 | 第47页 |
| 4.2.4 衍生化试剂的配制 | 第47页 |
| 4.3 实验方法 | 第47-48页 |
| 4.3.1 油样中环己甲酸和硬脂酸的中和萃取 | 第47页 |
| 4.3.2 环己甲酸和硬脂酸的衍生化 | 第47页 |
| 4.3.3 环己甲酸和硬脂酸的GC分析 | 第47页 |
| 4.3.4 热老化变压器油中环烷酸和硬脂酸的GC-MS分析 | 第47-48页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第48-58页 |
| 4.4.1 标准羧酸溶液衍生产物的GC分离方法研究 | 第48页 |
| 4.4.2 变压器油标样羧酸的中和萃取条件的研究 | 第48-50页 |
| 4.4.2.1 中和萃取剂的选择 | 第48-49页 |
| 4.4.2.2 萃取剂用量的影响 | 第49-50页 |
| 4.4.3 衍生化条件的优化 | 第50-53页 |
| 4.4.3.1 衍生化方式的影响 | 第50-51页 |
| 4.4.3.2 浓硫酸用量的影响 | 第51-52页 |
| 4.4.3.3 温度对衍生化反应的影响 | 第52页 |
| 4.4.3.4 反应时间对衍生化反应的影响 | 第52-53页 |
| 4.4.4 衍生化产物萃取条件的优化 | 第53-55页 |
| 4.4.4.1 萃取剂体积的影响 | 第53-54页 |
| 4.4.4.2 萃取时间的影响 | 第54-55页 |
| 4.4.5 老化变压器油中环烷酸及长碳链羧酸的GC-MS分析 | 第55-58页 |
| 4.5 小结 | 第58-59页 |
| 结论与展望 | 第59-61页 |
| 参考文献 | 第61-70页 |
| 致谢 | 第70-71页 |
| 附录 A：攻读学位期间所发表的学术论文目录 | 第71页 |
