摘要 | 第2-4页 |
abstract | 第4-5页 |
第一部分 文献综述 | 第9-32页 |
一 引言 | 第9-10页 |
二 介孔分子筛MCM-41 修饰及应用 | 第10-15页 |
三 亚胺(醛和胺)与巯基乙酸环化缩合反应的研究进展 | 第15-29页 |
(一)离子液体中的催化反应 | 第15-19页 |
(二)金属盐催化的反应 | 第19-23页 |
(三)DCC脱水剂催化的环化缩合反应 | 第23-26页 |
(四)其它类型催化剂催化的反应 | 第26-29页 |
四 环酮/靛红和胺与巯基乙酸环化缩合反应的研究进展 | 第29-32页 |
第二部分 实验部分 | 第32-82页 |
一 实验仪器和试剂 | 第32页 |
二 MCM-41 分子筛固载席夫碱催化剂的制备及表征 | 第32-36页 |
(一)前言 | 第32-33页 |
(二)实验操作 | 第33-34页 |
2.1 MCM-41 的合成 | 第33页 |
2.2 氨功能化MCM-41 催化剂的合成 | 第33页 |
2.3 配体L的合成 | 第33-34页 |
(三)结果与讨论 | 第34-36页 |
3.1 催化剂红外光谱(FT-IR)表征 | 第34-35页 |
3.2 催化剂扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征 | 第35-36页 |
3.3 催化剂XRD衍射表征 | 第36页 |
三 MCM-41 固载席夫碱与金属盐配合物在合成噻唑衍生物中的应用研究 | 第36-80页 |
(一)MCM-41 固载席夫碱-金属盐催化亚胺(醛、胺)与巯基乙酸的反应研究 | 第36-54页 |
1.1 前言 | 第36-37页 |
1.2 实验操作 | 第37-38页 |
1.2.1 亚胺的合成 | 第37页 |
1.2.2 二组分目标化合物的合成 | 第37页 |
1.2.3 三组分目标化合物的合成 | 第37-38页 |
1.3 结果与讨论 | 第38-47页 |
1.3.1 催化剂配体L的筛选 | 第38-39页 |
1.3.2 不同金属盐配合物催化剂对反应的影响 | 第39页 |
1.3.3 不同溶剂对反应的影响 | 第39-40页 |
1.3.4 配体L3用量的和CuSO_4·5H_2O用量的筛选 | 第40-41页 |
1.3.5 溶剂的量与时间及温度的筛选 | 第41页 |
1.3.6 物料比的筛选 | 第41-42页 |
1.3.7 底物结构对反应产率的影响 | 第42-45页 |
1.3.7.1 L3-CuSO_4·5H_2O催化“二组分”环化反应的底物扩展 | 第42-43页 |
1.3.7.2 L3-CuSO_4·5H_2O催化“三组分”环化反应的底物扩展 | 第43-45页 |
1.3.8 最佳优化条件下的放大量试验 | 第45-46页 |
1.3.9 催化剂的循环使用 | 第46-47页 |
1.3.10 可能反应的机理 | 第47页 |
1.4 小结 | 第47-48页 |
1.5 目标产物的数据表征 | 第48-54页 |
(二)MCM-41 固载席夫碱-金属盐催化环酮、胺和巯基乙酸的环化反应研究 | 第54-64页 |
2.1 引言 | 第54页 |
2.2 实验部分 | 第54页 |
2.2.1 目标化合物的合成 | 第54页 |
2.3 结果与讨论 | 第54-61页 |
2.3.1 MCM-41 固载席夫碱配体的筛选 | 第54-55页 |
2.3.2 催化剂的筛选 | 第55-56页 |
2.3.3 溶剂种类的筛选 | 第56-57页 |
2.3.4 配体与金属盐配比的筛选 | 第57-58页 |
2.3.5 溶剂用量的筛选 | 第58页 |
2.3.6 反应时间的筛选 | 第58页 |
2.3.7 底物普适性考察 | 第58-60页 |
2.3.8 反应可能机理 | 第60-61页 |
2.4 小结 | 第61页 |
2.5 酮和胺与巯基乙酸环化缩合目标化合物的数据表征 | 第61-64页 |
(三)MCM-41 固载席夫碱-金属盐催化靛红亚胺与巯基乙酸的环化反应 | 第64-80页 |
3.1 引言 | 第64页 |
3.2 实验操作 | 第64-65页 |
3.2.1 原料的合成 | 第64页 |
3.2.2 目标化合物的合成 | 第64-65页 |
3.3 结果与讨论 | 第65-71页 |
3.3.1 催化剂配体的筛选 | 第65页 |
3.3.2 金属盐的筛选 | 第65-66页 |
3.3.3 溶剂对反应的影响 | 第66-67页 |
3.3.4 催化剂量(催化剂配体和金属盐用量)的考察 | 第67页 |
3.3.5 溶剂的量和时间的考察 | 第67-68页 |
3.3.6 底物普适性考察 | 第68-70页 |
3.3.7 催化剂的循环使用 | 第70-71页 |
3.3.8 可能反应的机理 | 第71页 |
3.4 小结 | 第71页 |
3.5 化合物的数据表征 | 第71-80页 |
四 研究总结与展望 | 第80-82页 |
4.1 研究总结 | 第80-81页 |
4.2 展望 | 第81-82页 |
参考文献 | 第82-93页 |
附录 | 第93-98页 |
在读期间发表论文 | 第98-99页 |
致谢 | 第99-100页 |