降血压药物—昆布氨酸合成方法的研究
| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-11页 |
| 前言 | 第11-12页 |
| 第一章 综述 | 第12-26页 |
| ·高血压及降压药的概况 | 第12-13页 |
| ·高血压现状 | 第12页 |
| ·常见高血压药物及作用机理 | 第12-13页 |
| ·昆布氨酸概述 | 第13-14页 |
| ·昆布氨酸简介 | 第13页 |
| ·昆布氨酸降压作用的原理 | 第13-14页 |
| ·昆布氨酸的研究现状及前景 | 第14页 |
| ·海洋药物的研究概况 | 第14-16页 |
| ·研究海洋药物的意义 | 第14-15页 |
| ·海洋药物研究的发展现状 | 第15页 |
| ·海洋药物的研究内容 | 第15页 |
| ·海洋活性化合物的分类 | 第15-16页 |
| ·海洋药物的获得方法 | 第16页 |
| ·氨基的保护 | 第16-18页 |
| ·氨基保护简介 | 第16-17页 |
| ·氨基保护方法 | 第17-18页 |
| ·形成酰胺保护法 | 第17页 |
| ·形成氨基甲酸酯和尿素型化合物保护法 | 第17页 |
| ·形成C=N键保护法 | 第17页 |
| ·形成N-烷基衍生物保护法 | 第17-18页 |
| ·质子化反应及螯合反应保护法 | 第18页 |
| ·螯合物及其性质 | 第18页 |
| ·螯合作用 | 第18页 |
| ·常见金属螯合剂 | 第18页 |
| ·氨基酸金属螯合物的制备 | 第18-20页 |
| ·氨基酸金属螯合物涵义 | 第19页 |
| ·单一氨基酸金属螯合物的制备 | 第19-20页 |
| ·水体系合成法 | 第19页 |
| ·微波固相法 | 第19页 |
| ·室温固相法 | 第19-20页 |
| ·烷基化反应 | 第20-21页 |
| ·烷基化反应概论 | 第20页 |
| ·烷基化反应的机理 | 第20页 |
| ·烷基化试剂 | 第20页 |
| ·新型烷基化试剂—碳酸二甲酯 | 第20-21页 |
| ·氨基酸N-甲基化方法的选择 | 第21页 |
| ·反应体系的选择及优化 | 第21-22页 |
| ·化学反应体系 | 第21-22页 |
| ·相转移催化剂 | 第22页 |
| ·昆布氨酸的显色反应 | 第22-23页 |
| ·茚三酮显色反应 | 第22-23页 |
| ·碘化铋钾(dragendoff)显色反应 | 第23页 |
| ·响应面分析法简介 | 第23-24页 |
| ·课题研究目的、创新点及内容 | 第24-26页 |
| 第二章 赖氨酸铜的合成工艺及优化 | 第26-45页 |
| ·实验原料 | 第26页 |
| ·主要仪器和设备 | 第26-27页 |
| ·主要仪器 | 第26-27页 |
| ·主要设备 | 第27页 |
| ·实验过程 | 第27-31页 |
| ·镁作金属掩蔽剂 | 第27-28页 |
| ·钙作金属掩蔽剂 | 第28-29页 |
| ·铜作金属掩蔽剂 | 第29页 |
| ·锌作金属掩蔽剂 | 第29-30页 |
| ·镍作金属掩蔽剂 | 第30页 |
| ·掩蔽剂的确定 | 第30-31页 |
| ·赖氨酸铜合成工艺的优化 | 第31-34页 |
| ·实验步骤 | 第31-32页 |
| ·单因素实验 | 第32-33页 |
| ·反应温度实验 | 第32页 |
| ·反应时间实验 | 第32-33页 |
| ·反应pH实验 | 第33页 |
| ·投料比实验 | 第33页 |
| ·搅拌速率实验 | 第33页 |
| ·pH调节剂的选择实验 | 第33页 |
| ·赖氨酸铜螯合物的响应面优化试验 | 第33-34页 |
| ·赖氨酸铜的分离 | 第34页 |
| ·赖氨酸与铜离子螯合比的测定 | 第34-35页 |
| ·EDTA标准溶液的配制 | 第34页 |
| ·赖氨酸与铜离子螯合比的测定 | 第34-35页 |
| ·结果与讨论 | 第35-43页 |
| ·五种金属的比较 | 第35页 |
| ·温度对螫合反应的影响结果 | 第35-36页 |
| ·反应时间对螯合反应的影响结果 | 第36页 |
| ·体系酸碱度对螯合反应的影响结果 | 第36-37页 |
| ·投料比对螯合反应影响结果 | 第37页 |
| ·搅拌速率对反应的影响结果 | 第37-38页 |
| ·酸碱度调节剂的选择实验 | 第38页 |
| ·响应面法优化实验结果分析 | 第38-42页 |
| ·赖氨酸铜的分离纯化 | 第42-43页 |
| ·螯合物中铜与赖氨酸的螯合比 | 第43页 |
| ·物料衡算 | 第43页 |
| ·赖氨酸铜的理化性质 | 第43-44页 |
| ·本章小结 | 第44-45页 |
| 第三章 ε-N三甲基赖氨酸的制备工艺 | 第45-60页 |
| ·实验材料与设备 | 第45-46页 |
| ·主要原料 | 第45-46页 |
| ·实验设备 | 第46页 |
| ·ε-N三甲基赖氨酸铜盐的制备 | 第46-50页 |
| ·硫酸二甲酯做甲基化试剂 | 第47-48页 |
| ·有机相的选择 | 第47页 |
| ·有机相用量的选择 | 第47页 |
| ·反应系pH实验 | 第47页 |
| ·反应温度实验 | 第47-48页 |
| ·反应时间实验 | 第48页 |
| ·相转移催化剂实验 | 第48页 |
| ·投料比实验 | 第48页 |
| ·碳酸二甲酯做甲基化试剂 | 第48-50页 |
| ·有机相的选择 | 第48-49页 |
| ·有机相用量的选择 | 第49页 |
| ·碳酸钠用量的选择 | 第49页 |
| ·反应温度实验 | 第49页 |
| ·反应时间实验 | 第49页 |
| ·相转移催化剂实验 | 第49-50页 |
| ·投料比实验 | 第50页 |
| ·碳酸二甲酯作甲基化试剂的响应面优化实验 | 第50页 |
| ·ε-N三甲基赖氨酸的制备 | 第50-51页 |
| ·结果与讨论 | 第51-59页 |
| ·不同有机相对反应收率的影响 | 第51-52页 |
| ·有机相用量对反应收率的影响 | 第52页 |
| ·催化剂用量对反应收率的影响 | 第52-53页 |
| ·温度对反应收率的影响 | 第53页 |
| ·时间对反应收率的影响 | 第53-54页 |
| ·相转移催化剂对反应收率的影响 | 第54-55页 |
| ·投料比对反应收率的影响 | 第55页 |
| ·碳酸二甲酯作甲基化实验的响应面优化实验结果 | 第55-59页 |
| ·物料衡算 | 第59页 |
| ·本章小结 | 第59-60页 |
| 第四章 甲基化产物的分离纯化 | 第60-71页 |
| ·实验材料与设备 | 第60-61页 |
| ·实验材料 | 第60页 |
| ·实验设备 | 第60-61页 |
| ·离子交换法的工作原理 | 第61-62页 |
| ·实验内容 | 第62页 |
| ·反应液的前处理 | 第62页 |
| ·静态吸附法考察最佳吸附、解吸条件 | 第62-65页 |
| ·实验内容 | 第62页 |
| ·单因素实验 | 第62-65页 |
| ·树脂的量的影响 | 第62-63页 |
| ·吸附液pH的影响 | 第63页 |
| ·吸附时间的影响 | 第63-64页 |
| ·温度的影响 | 第64页 |
| ·最佳解吸pH值 | 第64-65页 |
| ·静态吸附法实验结果 | 第65页 |
| ·732型阳离子离子交换树脂法分离纯化终产物 | 第65-66页 |
| ·阳离子树脂的预处理 | 第65页 |
| ·反应液的预处理 | 第65-66页 |
| ·上样、吸附、解吸、浓缩 | 第66页 |
| ·分离条件实验结果分析 | 第66页 |
| ·产物的鉴定 | 第66-68页 |
| ·薄层色谱法 | 第66-67页 |
| ·展开剂的选择 | 第66-67页 |
| ·实验方法 | 第67页 |
| ·熔点测定法 | 第67页 |
| ·红外光谱测定法 | 第67-68页 |
| ·结果与讨论 | 第68-69页 |
| ·薄层分析结果 | 第68页 |
| ·熔点测定结果 | 第68页 |
| ·红外光谱测定法结果 | 第68-69页 |
| ·昆布氨酸的理化性质 | 第69-70页 |
| ·本章小结 | 第70-71页 |
| 全文结论 | 第71-73页 |
| 创新点 | 第72页 |
| 展望 | 第72-73页 |
| 参考文献 | 第73-76页 |
| 附录 | 第76-77页 |
| 致谢 | 第77-78页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第78-79页 |
