| 第一章 前言 | 第1-27页 |
| ·引言 | 第11-12页 |
| ·残留分析原理 | 第12-13页 |
| ·分离 | 第12页 |
| ·检测 | 第12-13页 |
| ·氯霉素研究概况综述 | 第13-24页 |
| ·氯霉素简介 | 第13页 |
| ·样品前处理方法 | 第13-16页 |
| ·提取方法 | 第14-15页 |
| ·样品净化 | 第15-16页 |
| ·浓缩与富集 | 第16页 |
| ·氯霉素检测方法 | 第16-24页 |
| ·微生物学方法和放射免疫法测定氯霉素残留 | 第16-17页 |
| ·酶免疫测定法检测氯霉素残留 | 第17-18页 |
| ·色谱法测定氯霉素残留 | 第18-24页 |
| ·残留检测方法的发展与展望 | 第24-25页 |
| ·本课题的目的意义和思路 | 第25-27页 |
| 第二章 实验部分 | 第27-37页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第27-29页 |
| ·实验试剂 | 第27页 |
| ·样品前处理设备 | 第27-28页 |
| ·色谱分析仪器 | 第28-29页 |
| ·液相色谱-四极杆质谱仪 | 第28-29页 |
| ·液相色谱-离子阱质谱仪 | 第29页 |
| ·气质联用仪 | 第29页 |
| ·实验流程 | 第29页 |
| ·实验内容 | 第29-37页 |
| ·实验原理 | 第29-30页 |
| ·高效液相色谱-离子阱质谱法 | 第29-30页 |
| ·样品预处理 | 第30页 |
| ·ESI源法 | 第30-33页 |
| ·氯霉素及其d5-CAP储液和标准溶液的制备 | 第31页 |
| ·样品前处理 | 第31-33页 |
| ·HPLC-MSD(四极杆质谱法) | 第33-35页 |
| ·大气压光离子化源法(APPI) | 第33-35页 |
| ·气相色谱-质谱法(GC-MS) | 第35-37页 |
| ·样品前处理方法 | 第35页 |
| ·GC-MS条件 | 第35-37页 |
| 第三章 GC/MS与LC/MS分析食品中氯霉素方法比较 | 第37-40页 |
| ·GC/MS法测定动物体中氯霉素残留方法研究 | 第37-38页 |
| ·GC/MS与LC/MS方法分析食品中氯霉素方法比较 | 第38-40页 |
| 第四章 液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定氯霉素方法的研究 | 第40-55页 |
| ·样品前处理方法的研究 | 第40-41页 |
| ·液-液萃取法提取虾中氯霉素 | 第40-41页 |
| ·固相萃取法(SPE)提取虾和蜂蜜中氯霉素 | 第41页 |
| ·色谱条件的优化 | 第41-43页 |
| ·检测波长的选择 | 第41页 |
| ·流动相和梯度设置 | 第41-43页 |
| ·色谱柱的选择 | 第43页 |
| ·质谱条件的选择和优化 | 第43-49页 |
| ·离子模式的选择 | 第43-44页 |
| ·氯霉素二级质谱研究 | 第44-45页 |
| ·碎裂电压的优化 | 第45-46页 |
| ·锥孔电压的优化 | 第46-47页 |
| ·二级质谱碎裂电压的优化 | 第47-49页 |
| ·氯霉素测定方法评估 | 第49-52页 |
| ·氯霉素定量分析 | 第49-51页 |
| ·精密度实验 | 第51-52页 |
| ·回收率实验 | 第52页 |
| ·实际样品测定 | 第52-54页 |
| ·小结 | 第54-55页 |
| 第五章 四极杆质谱与离子阱质谱法测定氯霉素方法比较 | 第55-65页 |
| ·四极杆质谱与离子阱质谱工作原理 | 第55页 |
| ·样品制备及LC/MS条件 | 第55-56页 |
| ·质谱谱图质量与方法灵敏度比较 | 第56-58页 |
| ·四极杆质谱分析氯霉素残留 | 第56-57页 |
| ·离子阱质谱分析氯霉素 | 第57-58页 |
| ·方法评价 | 第58-59页 |
| ·提取回收率和提取重现性研究 | 第59-61页 |
| ·四极杆质谱和离子阱质谱分析蜂蜜 | 第61-62页 |
| ·四极杆质谱和离子阱质谱分析虾 | 第62-63页 |
| ·小结 | 第63-65页 |
| 第六章 新型离子化技术在氯霉素检测的应用-液相色谱-大气压光电离四极杆质谱法 | 第65-72页 |
| ·新型离子化技术-大气压光电离源研究目的 | 第65页 |
| ·液相色谱-大气压光电离四极杆质谱法参数优化 | 第65-68页 |
| ·毛细管电压的影响 | 第65-66页 |
| ·雾化气温度的影响 | 第66页 |
| ·碎裂电压的优化 | 第66-68页 |
| ·色谱条件的优化 | 第68页 |
| ·方法评价 | 第68-71页 |
| ·方法的线性范围 | 第68-69页 |
| ·方法的检出限、重现性和重复性 | 第69-70页 |
| ·APPI回收率实验 | 第70-71页 |
| ·小结 | 第71-72页 |
| 第七章 结论 | 第72-73页 |
| 参考文献 | 第73-78页 |
| 致谢 | 第78-79页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第79页 |