摘要 | 第3-5页 |
ABSTRACT | 第5-7页 |
第一章 文献综述及课题提出 | 第11-23页 |
1.1 芳基硫醚的合成 | 第11-15页 |
1.1.1 芳基卤化物与含硫化合物生成硫醚的反应 | 第11-14页 |
1.1.2 其它化合物与含硫试剂生成硫醚的反应 | 第14-15页 |
1.2 二硫醚的合成 | 第15-17页 |
1.3 二硫醚的交叉偶联 | 第17-19页 |
1.4 H_2O_2氧化硫醚的研究 | 第19-21页 |
1.5 本课题的提出 | 第21-23页 |
1.5.1 课题设计背景 | 第21-22页 |
1.5.2 课题的提出 | 第22-23页 |
第二章 硫醚、二硫醚及亚砜的合成研究 | 第23-55页 |
2.1 对称芳香硫醚的合成 | 第23-28页 |
2.1.1 条件优化 | 第23-26页 |
2.1.1.1 溶剂种类对反应的影响 | 第23-24页 |
2.1.1.2 溶剂用量对反应的影响 | 第24页 |
2.1.1.3 硫化钠用量对反应的影响 | 第24-25页 |
2.1.1.4 反应温度对反应的影响 | 第25-26页 |
2.1.1.5 反应时间对反应的影响 | 第26页 |
2.1.2 最佳反应条件的确定 | 第26页 |
2.1.3 重氮盐与硫化钠反应生成对称芳基硫醚的底物广普性研究 | 第26-28页 |
2.2 微波条件下对称芳香硫醚的合成 | 第28-31页 |
2.2.1 优化条件 | 第28-29页 |
2.2.2 微波条件下最佳反应条件的确定 | 第29页 |
2.2.3 微波条件底物广普性研究 | 第29-31页 |
2.3 无催化剂条件下二芳基二硫醚的合成研究 | 第31-36页 |
2.3.1 优化条件 | 第31-34页 |
2.3.1.1 溶剂种类对反应的影响 | 第31-32页 |
2.3.1.2 溶剂用量对反应的影响 | 第32页 |
2.3.1.3 硫化钠用量对反应的影响 | 第32-33页 |
2.3.1.4 温度对反应的影响 | 第33-34页 |
2.3.1.5 加料方式及其他条件的优化 | 第34页 |
2.3.2 最佳反应条件的确定 | 第34-35页 |
2.3.3 二芳基二硫醚的底物广普性研究 | 第35-36页 |
2.4 FeCl_3作用下二芳基二硫醚的合成 | 第36-40页 |
2.4.1 优化条件 | 第36-38页 |
2.4.1.1 FeCl_3量对反应的影响 | 第37页 |
2.4.1.2 溶剂种类对反应的影响 | 第37-38页 |
2.4.1.3 温度对反应的影响 | 第38页 |
2.4.2 最佳反应条件的确定 | 第38页 |
2.4.3 FeCl_3作用下对称芳基二硫醚合成的底物广普性研究 | 第38-40页 |
2.5 二苯基二硫醚与四氟硼酸芳基重氮盐的交叉偶联 | 第40-46页 |
2.5.1 优化条件 | 第40-44页 |
2.5.1.1 碱的种类对反应的影响 | 第41页 |
2.5.1.2 溶剂种类对反应的影响 | 第41-42页 |
2.5.1.3 N_2保护对反应的影响 | 第42页 |
2.5.1.4 K_2CO_3的用量对反应的影响 | 第42-43页 |
2.5.1.5 配料比对反应的影响 | 第43-44页 |
2.5.1.6 温度对反应的影响 | 第44页 |
2.5.2 最佳反应条件的确定 | 第44-45页 |
2.5.3 K_2CO_3催化下芳基二硫醚与重氮盐交叉偶联反应的底物广普性研究 | 第45-46页 |
2.6 亚砜的合成即硫醚氧化反应的研究 | 第46-55页 |
2.6.1 实验反应条件的优化 | 第46-50页 |
2.6.1.1 溶剂对反应的影响 | 第46-47页 |
2.6.1.2 催化剂Cat.1用量对反应的影响 | 第47-48页 |
2.6.1.3 H_2O_2用量对反应的影响 | 第48页 |
2.6.1.4 溶剂量对反应的影响 | 第48-49页 |
2.6.1.5 温度对反应的影响 | 第49页 |
2.6.1.6 反应时间对反应的影响 | 第49-50页 |
2.6.2 最佳反应条件的确定 | 第50页 |
2.6.3 硫醚氧化的底物广普性研究 | 第50-55页 |
第三章 实验部分 | 第55-69页 |
3.1 反应原料芳基重氮盐的制备 | 第55页 |
3.2 催化剂CAT.1的制备 | 第55页 |
3.3 具体实验操作 | 第55-57页 |
3.3.1 对称二芳基硫醚的合成 | 第55-56页 |
3.3.2 对称二芳基二硫醚的合成 | 第56页 |
3.3.3 非对称硫醚的合成 | 第56-57页 |
3.3.4 亚砜的合成 | 第57页 |
3.4 实验仪器 | 第57-60页 |
3.4.1 实验所用相关仪器 | 第57-58页 |
3.4.2 实验所用的化学试剂 | 第58-60页 |
3.5 产物结构表征 | 第60-69页 |
第四章 结论与建议 | 第69-71页 |
4.1 实验结论 | 第69页 |
4.2 建议 | 第69-71页 |
参考文献 | 第71-75页 |
致谢 | 第75-77页 |
硕士期间发表论文 | 第77-79页 |
谱图 | 第79-104页 |