摘要 | 第7-9页 |
Abstract | 第9-11页 |
前言 | 第12-13页 |
第一部分 埃索美拉唑钠质量控制研究 | 第13-48页 |
一、试验样品 | 第13页 |
二、性状研究 | 第13-15页 |
2.1 外观 | 第13页 |
2.2 色、臭 | 第13页 |
2.3 溶解度 | 第13-15页 |
三、物理常数 | 第15-18页 |
3.1 熔点 | 第15-16页 |
3.2 紫外吸收系数 | 第16-17页 |
3.3 比旋度 | 第17-18页 |
四、鉴别方法的建立 | 第18-20页 |
4.1 化学法 | 第18页 |
4.2 紫外扫描鉴别 | 第18-19页 |
4.3 红外光谱鉴别 | 第19-20页 |
4.4 高效液相色谱鉴别 | 第20页 |
五、一般杂质检查 | 第20-24页 |
5.1 氯化物 | 第20-21页 |
5.2 硫酸盐 | 第21页 |
5.3 铁盐 | 第21-22页 |
5.4 重金属 | 第22页 |
5.5 砷盐 | 第22-23页 |
5.6 干燥失重 | 第23页 |
5.7 吸湿增重 | 第23-24页 |
5.8 引湿性 | 第24页 |
5.9 炽灼残渣 | 第24页 |
六、有机溶剂残留 | 第24-29页 |
6.1 实验条件 | 第24-25页 |
6.2 方法学评价 | 第25-28页 |
6.3 样品测定 | 第28-29页 |
七、埃索美拉唑钠含量测定方法的研究与建立 | 第29-37页 |
7.1 银量法 | 第29-31页 |
7.2 HPLC法 | 第31-36页 |
7.3 含量测定方法的比较和选择 | 第36-37页 |
八、埃索美拉唑钠手性含量测定方法的建立 | 第37-39页 |
8.1 试剂 | 第37页 |
8.2 仪器 | 第37页 |
8.3 色谱条件 | 第37页 |
8.4 溶液的配制 | 第37-38页 |
8.5 计算方法 | 第38页 |
8.6 分离度 | 第38页 |
8.7 相对标准偏差 | 第38页 |
8.8 手性含量测定 | 第38-39页 |
九、有关物质 | 第39-46页 |
9.1 试剂与材料 | 第40页 |
9.2 仪器 | 第40页 |
9.3 色谱条件 | 第40-41页 |
9.4 溶液的配制 | 第41页 |
9.5 方法学验证 | 第41-44页 |
9.6 测定方法 | 第44-45页 |
9.7 有关物质检查结果 | 第45页 |
9.8 讨论 | 第45-46页 |
十、小结 | 第46-48页 |
第二部分 埃索美拉唑钠强制降解研究 | 第48-58页 |
一、液质联用分析方法 | 第48-49页 |
1.1 试剂与材料 | 第48页 |
1.2 仪器 | 第48页 |
1.3 色谱条件 | 第48-49页 |
1.4 破坏样品制备 | 第49页 |
二、氧化条件降解 | 第49-50页 |
三、碱性条件降解 | 第50-52页 |
四、光照条件降解 | 第52-54页 |
五、酸性条件降解 | 第54-56页 |
六、高温条件降解 | 第56页 |
七、埃索美拉唑钠与奥美拉唑的降解研究对比 | 第56页 |
八、小结 | 第56-58页 |
第三部分 埃索美拉唑钠稳定性研究 | 第58-63页 |
一、影响因素实验 | 第58-62页 |
1.1 强光照射试验(照度45001x±500lx) | 第58-60页 |
1.2 高温试验(温度60℃) | 第60-61页 |
1.3 高湿试验 | 第61-62页 |
二、小结 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-65页 |
附录 | 第65-80页 |
附录1 综述 质子泵抑制剂分析方法研究进展 | 第65-79页 |
参考文献 | 第75-79页 |
附录2 已发表论文 | 第79-80页 |
致谢 | 第80-81页 |