摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4页 |
第一部分 四苯硼鏻盐的Wittig烯化反应 | 第8-40页 |
第一章 文献综述 | 第8-15页 |
1.1 Wittig反应 | 第8-12页 |
1.1.1 Wittig试剂(磷叶立德) | 第8-9页 |
1.1.2 Wittig反应简介 | 第9-10页 |
1.1.3 Wittig反应机理 | 第10页 |
1.1.4 Wittig反应的立体选择性 | 第10-11页 |
1.1.5 Wittig反应的应用 | 第11-12页 |
1.1.6 Wittig反应的改进 | 第12页 |
1.2 离子交换 | 第12-13页 |
1.2.1 四配位有机硼阴离子与磷盐的离子交换 | 第12-13页 |
1.3 课题的选择 | 第13-15页 |
第二章 实验部分 | 第15-31页 |
2.1 实验仪器及试剂 | 第15-16页 |
2.1.1 实验仪器 | 第15页 |
2.1.2 主要试剂来源及其规格 | 第15-16页 |
2.2 (氰甲基)三苯基鏻四苯硼(lab)的合成 | 第16-17页 |
2.2.1 (氰甲基)三苯基氯化鳞(laa)的制备 | 第16页 |
2.2.2 (氰甲基)三苯基鏻四苯硼(lab)的制备 | 第16-17页 |
2.3 (乙氧羰甲基)三苯基鏻四苯硼(lbb)的合成 | 第17-18页 |
2.3.1 (乙氧羰甲基)三苯基氯化鳞(lba)的制备 | 第17页 |
2.3.2 (乙氧羰甲基)三苯基鏻四苯硼(lbb)的制备 | 第17-18页 |
2.4 (苯甲酰甲基)三苯基鏻四苯硼(lcb)的合成 | 第18-19页 |
2.4.1 (苯甲酰甲基)三苯基溴化鏻(lca)的制备 | 第18页 |
2.4.2 (苯甲酰甲基)三苯基鏻四苯硼(lcb)的制备 | 第18-19页 |
2.5 苄基三苯基鏻四苯硼(ldb)的合成 | 第19页 |
2.5.1 苄基三苯基氯化鳞(lda)的制备 | 第19页 |
2.5.2 苄基三苯基鏻四苯硼(ldb)的制备 | 第19页 |
2.6 甲基三苯基鏻四苯硼(lea)的合成 | 第19-20页 |
2.6.1 甲基三苯基碘化鏻(leb)的制备 | 第20页 |
2.6.2 甲基三苯基鏻四苯硼(lea)的制备 | 第20页 |
2.7 3,4-二甲氧基苯甲醛的制备 | 第20页 |
2.8 2,4-二甲氧基苯甲醛的制备 | 第20-21页 |
2.9 三苯基鏻四苯硼盐与醛反应的探索 | 第21-22页 |
2.9.1 溶剂的选择 | 第21页 |
2.9.2 反应时间的选择 | 第21页 |
2.9.3 反应温度的选择 | 第21-22页 |
2.10 对氯苯甲醛与各种三苯基鏻四苯硼盐反应 | 第22页 |
2.11 三苯基卤化鏻、四苯硼钠和醛一锅煮的探索 | 第22-23页 |
2.11.1 摩尔比的选择 | 第22页 |
2.11.2 (氰甲基)三苯基氯化鏻和四苯硼钠与各种醛反应 | 第22-23页 |
2.11.3 对氯苯甲醛和四苯硼钠与各种三苯基卤化鏻的反应 | 第23页 |
2.12 控制实验:各种三苯基鏻盐与对氯苯甲醛的反应 | 第23页 |
2.13 苯甲酸对(氰甲基)三苯基鏻与对氯苯甲醛反应的影响 | 第23-24页 |
2.14 控制实验:酸对(氰甲基)三苯基鏻四苯硼与对氯苯甲醛反应的影响 | 第24页 |
2.15 控制实验:(氰甲基)三苯基氯化鏻与四苯硼钠反应 | 第24页 |
2.16 控制实验:(氰甲基)三苯基鏻四苯硼在氘代乙腈中的反应 | 第24页 |
2.17 产物谱图解析 | 第24-31页 |
第三章 结果与讨论 | 第31-39页 |
3.1 三苯基鏻四苯硼盐与醛反应条件的确定 | 第31-33页 |
3.1.1 溶剂的确定 | 第31-32页 |
3.1.2 反应时间的确定 | 第32页 |
3.1.3 反应油浴温度的确定 | 第32-33页 |
3.2 对氯苯甲醛与各种三苯基鏻四苯硼盐反应 | 第33页 |
3.3 三苯基卤化鏻、四苯硼钠和醛一锅煮的探索 | 第33-36页 |
3.3.1 摩尔比的确定 | 第34页 |
3.3.2 (氰甲基)三苯基卤化膦和四苯硼钠与各种醛反应的结果 | 第34-35页 |
3.3.3 考察各种三苯基卤化鏻 | 第35-36页 |
3.4 控制实验:各种三苯基卤化鏻与对氯苯甲醛的反应 | 第36页 |
3.5 苯甲酸对氰甲基四苯硼三苯基鏻盐与对氯苯甲醛反应的影响结果 | 第36-37页 |
3.6 反应机理的推测 | 第37-39页 |
第四章 结论 | 第39-40页 |
第二部分 四配位有机硼作为温和碱在Wittig反应中的应用 | 第40-57页 |
第一章 文献综述 | 第40-43页 |
1.1 四配位有机硼 | 第40-42页 |
1.1.1 Suzuki反应 | 第40-41页 |
1.1.2 ArTriolBNBu_4 | 第41-42页 |
1.2 课题的选择 | 第42-43页 |
第二章 实验部分 | 第43-52页 |
2.1 实验仪器及试剂 | 第43-44页 |
2.1.1 实验仪器 | 第43页 |
2.1.2 主要试剂来源及其规格 | 第43-44页 |
2.2 ArTriolBNBu_4合物的合成 | 第44页 |
2.3 (1-乙氧基羰基乙基)三苯基溴化膦 | 第44页 |
2.4 环戊基三苯基溴化膦的合成 | 第44-45页 |
2.5 PhTriolBNBu_4用于Wittig烯化 | 第45-46页 |
2.5.1 经由稳定和半稳定磷叶立德的Wittig烯化 | 第45页 |
2.5.2 经由不稳定磷叶立德的Wittig烯化 | 第45-46页 |
2.5.2.1 溶剂的选择 | 第45-46页 |
2.5.2.2 反应时间的确定 | 第46页 |
2.5.2.3 考察各种不稳定磷叶立德的Wittig烯化 | 第46页 |
2.6 考察四种ArTriolBNBu_4用于Wittig烯化 | 第46-47页 |
2.7 (4-MeOC_6H_4)ArTriolBNBu_4用于不稳定磷叶立德的Wittig烯化 | 第47页 |
2.8 产物谱图解析 | 第47-52页 |
第三章 结果与讨论 | 第52-56页 |
3.1 PhTriolBNBu_4用于Wittig烯化 | 第52-54页 |
3.1.1 经由稳定和半稳定磷叶立德的Wittig烯化 | 第52页 |
3.1.2 经由不稳定的磷叶立德的Wittig烯化 | 第52-54页 |
3.1.2.1 溶剂的选择 | 第53页 |
3.1.2.2 反应时间的确定 | 第53-54页 |
3.1.2.3 考察各种不稳定磷叶立德的Wittig烯化 | 第54页 |
3.2 考察四种ArTriolBNBu_4用于Wittig烯化 | 第54-55页 |
3.3 (4-MeOC_6H_4)TriolBNBu_4用于不稳定磷叶立德的Wittig烯化 | 第55-56页 |
第四章 结论 | 第56-57页 |
参考文献 | 第57-63页 |
发表论文和参与科研情况说明 | 第63-64页 |
附录 | 第64-117页 |
致谢 | 第117页 |