| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstract | 第7-9页 |
| 第1章 绪论 | 第14-36页 |
| 1.1 微分离技术概况 | 第14页 |
| 1.2 微柱技术简介 | 第14-17页 |
| 1.2.1 毛细管电泳技术 | 第14-15页 |
| 1.2.2 微柱液相色谱技术 | 第15-16页 |
| 1.2.3 微柱的分类及比较 | 第16-17页 |
| 1.3 整体柱制备原理、分类及其应用 | 第17-19页 |
| 1.3.1 整体柱制备原理-聚合诱导相分离 | 第17页 |
| 1.3.2 聚合反应与整体柱分类 | 第17-19页 |
| 1.4 基于自由基诱导聚合相分离的有机整体柱制备 | 第19-25页 |
| 1.4.1 疏水有机整体柱 | 第19-20页 |
| 1.4.2 亲水有机整体柱 | 第20-23页 |
| 1.4.3 自由基聚合诱导相变法制备有机无机杂化整体柱 | 第23-24页 |
| 1.4.4 引发剂 | 第24-25页 |
| 1.4.5 溶剂体系 | 第25页 |
| 1.5 缩合聚合诱导相分离制备 TMOS 整体柱 | 第25-29页 |
| 1.5.1 熵驱动相分离成孔体系 | 第26-28页 |
| 1.5.2 焓驱动相分离成孔体系 | 第28-29页 |
| 1.6 缩合聚合诱导相分离制备有机硅胶杂化整体柱 | 第29-31页 |
| 1.7 自由基聚合+硅烷缩合聚合协同诱导相分离制备聚合物有机硅胶杂化整体柱 | 第31-32页 |
| 1.8 整体柱应用 | 第32-33页 |
| 1.9 本论文工作 | 第33-36页 |
| 第2章 溶胶凝胶法制备烯基杂化整体柱 | 第36-49页 |
| 2.1 前言 | 第36-37页 |
| 2.2 实验部分 | 第37-38页 |
| 2.2.1 试剂和材料 | 第37页 |
| 2.2.2 石英毛细管的预处理 | 第37页 |
| 2.2.3 TMOS 整体柱的制备 | 第37页 |
| 2.2.4 VTMS 杂化整体柱的制备 | 第37-38页 |
| 2.2.5 γ-MAPS-TMOS 杂化整体柱制备 | 第38页 |
| 2.2.6 杂化整体柱的形态表征 | 第38页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第38-47页 |
| 2.3.1 TMOS 整体柱制备条件变化对整体柱孔结构的影响 | 第38-41页 |
| 2.3.2 VTMS 整体柱制备条件变化对整体柱孔结构的影响 | 第41-44页 |
| 2.3.3 γ-MAPS-TMOS 杂化整体柱的制备 | 第44-47页 |
| 2.4 小结 | 第47-49页 |
| 第3章 基于烯基杂化整体柱的酶微反应器的制备及其在在线酶解-分离中的应用 | 第49-63页 |
| 3.1 前言 | 第49-50页 |
| 3.2 实验部分 | 第50-53页 |
| 3.2.1 材料与试剂 | 第50-51页 |
| 3.2.2 仪器 | 第51页 |
| 3.2.3 γ-MAPS-TMOS 杂化整体柱制备过程 | 第51页 |
| 3.2.4 胰蛋白酶中双硫键的还原与酶的固定化 | 第51-52页 |
| 3.2.5 γ-MAPS-TMOS 杂化硅胶整体柱的形态表征 | 第52页 |
| 3.2.6 γ-MAPS-TMOS 杂化硅胶整体柱表面功能基团的红外分析 | 第52页 |
| 3.2.7 酶在γ-MAPS-TMOS 杂化硅胶整体材料表面键合密度分析 | 第52页 |
| 3.2.8 酶活测定 | 第52页 |
| 3.2.9 毛细管电泳分析 | 第52-53页 |
| 3.2.10 蛋白样品的在线酶解与分离 | 第53页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第53-62页 |
| 3.3.1 γ-MAPS-TMOS 杂化整体材料的表征 | 第53-56页 |
| 3.3.2 巯-烯点击化学固定胰蛋白酶 | 第56-58页 |
| 3.3.3 有连接臂固定与无连接臂固定酶的活性的测定 | 第58-61页 |
| 3.3.4 蛋白的酶解与分离 | 第61-62页 |
| 3.4 小结 | 第62-63页 |
| 第4章 双相有机无机杂化整体柱在线富集系统的建立及其应用 | 第63-83页 |
| 4.1 前言 | 第63-65页 |
| 4.2 实验部分 | 第65-67页 |
| 4.2.1 药品和试剂 | 第65页 |
| 4.2.2 双相杂化整体毛细管柱制备 | 第65页 |
| 4.2.3 双相杂化整体柱表面的荧光表征 | 第65-66页 |
| 4.2.4 双相杂化整体柱的表面修饰 | 第66页 |
| 4.2.5 双相杂化整体柱的表面形貌的表征 | 第66页 |
| 4.2.6 通透性实验 | 第66页 |
| 4.2.7 牛血清蛋白的酶解 | 第66页 |
| 4.2.8 富集与毛细管电泳分离 | 第66-67页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第67-82页 |
| 4.3.1 双相杂化整体柱制备及表征 | 第67-70页 |
| 4.3.2 双相杂化整体柱电渗流的评价 | 第70-71页 |
| 4.3.3 分离段键合的功能基团对分离的影响 | 第71-72页 |
| 4.3.4 工作缓冲液对分离的影响 | 第72-75页 |
| 4.3.5 分离段长度对分离效果的影响 | 第75页 |
| 4.3.6 系统富集的影响因素 | 第75-76页 |
| 4.3.7 进样时间对分析物富集的影响 | 第76-77页 |
| 4.3.8 样品基质对分析物富集的影响 | 第77-78页 |
| 4.3.9 重复性与稳定性 | 第78-79页 |
| 4.3.10 SPMA-VTMS 杂化柱的吸附容量 | 第79-80页 |
| 4.3.11 多肽的富集应用 | 第80-82页 |
| 4.4 小结 | 第82-83页 |
| 第5章 有机无机杂化整体柱合成中单体性质对整体柱制备条件的影响 | 第83-99页 |
| 5.1 前言 | 第83-85页 |
| 5.2 实验部分 | 第85页 |
| 5.2.1 试剂及化学品 | 第85页 |
| 5.2.2 聚合物有机硅胶杂化整体柱的制备 | 第85页 |
| 5.2.3 聚合物有机硅胶杂化整体柱的形态表征 | 第85页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第85-97页 |
| 5.3.1 酸性单体杂化整体柱制备 | 第86-89页 |
| 5.3.2 两性离子类单体 | 第89-91页 |
| 5.3.3 含氮类单体 | 第91-97页 |
| 5.4 小结 | 第97-99页 |
| 第6章 基于改进的磺酸基甜菜碱杂化硅胶整体柱在极性化合物分析中应用 | 第99-115页 |
| 6.1 前言 | 第99-100页 |
| 6.2 实验部分 | 第100-102页 |
| 6.2.1 试剂及化合物 | 第100页 |
| 6.2.2 磺酸基甜菜碱杂化毛细管整体柱的制备 | 第100-101页 |
| 6.2.3 杂化整体柱的形态表征 | 第101页 |
| 6.2.4 牛血红蛋白的酶解 | 第101页 |
| 6.2.5 通透性实验 | 第101页 |
| 6.2.6 Nano-LC 分析程序 | 第101-102页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第102-114页 |
| 6.3.1 DMMPPS 有机硅胶杂化整体柱的制备及表征 | 第102-105页 |
| 6.3.2 Poly（DMMPPS）有机硅胶杂化整体柱的机械稳定性研究 | 第105-106页 |
| 6.3.3 poly（DMMPPS）有机硅胶杂化整体柱亲水分离性能评价 | 第106-109页 |
| 6.3.4 DMMPPS 添加量对核苷分离的影响 | 第109页 |
| 6.3.5 流动相中 ACN 对核苷化合物在整体柱上保留值的影响 | 第109-110页 |
| 6.3.6 离子强度对核苷保留因子的影响 | 第110-111页 |
| 6.3.7 poly（DMMPPS）有机硅胶杂化整体柱在其他极性化合物分析中应用 | 第111-114页 |
| 6.4 小结 | 第114-115页 |
| 结论 | 第115-117页 |
| 参考文献 | 第117-136页 |
| 附录 A 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第136-137页 |
| 致谢 | 第137页 |
