大容量三柱串联型高速逆流色谱仪的研制及应用
| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-12页 |
| 第1章 引言 | 第12-24页 |
| ·高速逆流色谱发展简史 | 第12-17页 |
| ·液液分配装置的发展 | 第12-13页 |
| ·逆流色谱装置的发展 | 第13-17页 |
| ·现代化逆流色谱分离装置起源 | 第13-14页 |
| ·基于流体静力学体系的现代化逆流色谱仪 | 第14-15页 |
| ·基于流体动力学体系的现代化逆流色谱仪 | 第15页 |
| ·基于两种不同体系原理的逆流色谱仪的比较 | 第15-17页 |
| ·高速逆流色谱应用 | 第17-21页 |
| ·生物碱 | 第18-19页 |
| ·黄酮类 | 第19页 |
| ·萜类化合物 | 第19-20页 |
| ·香豆素及木脂素类 | 第20-21页 |
| ·醌类化合物 | 第21页 |
| ·其他 | 第21页 |
| ·高速逆流色谱仪工业化研究 | 第21-22页 |
| ·选题背景及研究内容 | 第22-24页 |
| ·本课题研究的选题背景 | 第22-23页 |
| ·本课题研究的主要内容 | 第23-24页 |
| 第2章 大容量高速逆流色谱仪研制及性能测试 | 第24-44页 |
| ·大容量高速逆流色谱仪设计 | 第24-38页 |
| ·解绕方式设计 | 第24页 |
| ·大容量HSCCC分离装置的设计与加工 | 第24-26页 |
| ·引入引出流通管的选择 | 第26-27页 |
| ·传动齿轮设计 | 第27-28页 |
| ·分离柱长度L以及法兰盘直径D确定 | 第28-30页 |
| ·恒星轮框架设计及尺寸确定 | 第30-32页 |
| ·螺旋管固定方式选择 | 第32-33页 |
| ·等径管路接头及转换接头设计 | 第33-34页 |
| ·电机配置选择 | 第34-35页 |
| ·仪器转速控制 | 第35页 |
| ·仪器的散热解决方案 | 第35-36页 |
| ·仪器整机组装 | 第36-37页 |
| ·高速逆流色谱仪制备系统其他配套设备 | 第37-38页 |
| ·仪器性能测试 | 第38-43页 |
| ·实验材料及方法 | 第38-40页 |
| ·实验仪器 | 第38-39页 |
| ·实验试剂 | 第39页 |
| ·仪器稳定性测试 | 第39页 |
| ·不同柱容积色谱柱固定相保留率测试 | 第39-40页 |
| ·结果与讨论 | 第40-43页 |
| ·稳定性测试结果 | 第40页 |
| ·保留率能力测试结果 | 第40-43页 |
| ·本章小结 | 第43-44页 |
| 第3章 FCCC在快速制备表儿茶素中的应用 | 第44-63页 |
| ·实验材料与方法 | 第45-49页 |
| ·实验材料 | 第45页 |
| ·实验仪器 | 第45-46页 |
| ·试剂与填料 | 第46-47页 |
| ·高效液相色谱检测条件 | 第47页 |
| ·快速逆流色谱溶剂系统的筛选 | 第47页 |
| ·TLC分析条件 | 第47-48页 |
| ·TLC显色操作 | 第48页 |
| ·分析型高速逆流色谱仪操作 | 第48页 |
| ·大容量高速逆流色谱仪操作 | 第48-49页 |
| ·单宁酶水解反应 | 第49页 |
| ·快速柱层析 | 第49页 |
| ·大孔树脂装柱前预处理 | 第49页 |
| ·结果与讨论 | 第49-62页 |
| ·FCCC的溶剂系统 | 第50-51页 |
| ·试验型逆流色谱 | 第51-52页 |
| ·大容量高速逆流色谱 | 第52-57页 |
| ·12L高速逆流色谱仪FCCC分离制备 | 第52-54页 |
| ·15L高速逆流色谱仪FCCC制备分离 | 第54-57页 |
| ·单宁酶水解反应 | 第57-59页 |
| ·快速柱层析10~*600mm预实验 | 第59-60页 |
| ·上样量大小确定 | 第59页 |
| ·表儿茶素EC的洗脱 | 第59-60页 |
| ·大孔树脂80~*1000mm制备柱分离EC | 第60-61页 |
| ·表儿茶素EC纯度检测 | 第61-62页 |
| ·小结 | 第62-63页 |
| 第4章 茶多酚中微量成分的FCCC富集与结构解析 | 第63-74页 |
| ·实验材料与方法 | 第63-65页 |
| ·实验材料 | 第63页 |
| ·实验仪器 | 第63页 |
| ·试剂 | 第63页 |
| ·大容量高速逆流色谱仪操作 | 第63-64页 |
| ·超高压液相色谱检测 | 第64页 |
| ·高效液相色谱检测条件 | 第64页 |
| ·制备高效液相色谱纯化 | 第64页 |
| ·P-HPLC制备条件优化 | 第64页 |
| ·P-HPLC分离制备 | 第64页 |
| ·纯度鉴定 | 第64页 |
| ·ESI-MS分析 | 第64-65页 |
| ·NMR分析 | 第65页 |
| ·结果与讨论 | 第65-72页 |
| ·FCCC分离结果 | 第65-66页 |
| ·分析型HPLC检测结果 | 第66-68页 |
| ·P-HPLC制备结果 | 第68-69页 |
| ·化合物A结构解析 | 第69-71页 |
| ·化合物B结构解析 | 第71页 |
| ·化合物C的结构解析 | 第71-72页 |
| ·化合物D、E、F分析 | 第72页 |
| ·本章小节 | 第72-74页 |
| 第5章 小结 | 第74-76页 |
| 参考文献 | 第76-87页 |
| 附图 | 第87-99页 |
| 发表论文情况 | 第99-100页 |
| 致谢 | 第100-101页 |
