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违禁药品邻氯苯基环戊酮及氯代麻黄碱中的杂质成分分析和标准物质的制备研究

摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第一章 绪论第18-28页
    1.1 违禁药品概述第18-20页
        1.1.1 体育比赛中的违禁药品第18-19页
        1.1.2 毒品第19-20页
            1.1.2.1 毒品的定义第19-20页
            1.1.2.2 毒品的分类第20页
    1.2 违禁药品的滥用现状第20页
    1.3 违禁药品检测方法第20-23页
        1.3.1 毛细管电泳法(CE)第20-21页
        1.3.2 薄层色谱法(TLC)第21-22页
        1.3.3 气相色谱(GC)法以及气相色谱-质谱联用(GC/MS)法第22页
        1.3.4 高效液相色谱法(HPLC)以及液相色谱-质谱联用法(LC/MS)第22页
        1.3.5 太赫兹时域光谱法(THz)第22-23页
        1.3.6 免疫分析法(IA)第23页
    1.4 高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用技术(HPLC/MS-IT-TOF)简介第23-25页
        1.4.1 HPLC/MS-IT-TOF概述第23页
        1.4.2 HPLC/MS-IT-TOF技术原理第23-24页
        1.4.3 HPLC/MS-IT-TOF技术的应用第24-25页
            1.4.3.1 在杂质分析中的应用第24-25页
            1.4.3.2 在药物代谢领域的应用第25页
    1.5 制备型高效液相色谱第25-26页
        1.5.1 制备型高效液相色谱技术简介第25-26页
        1.5.2 制备型高效液相色谱的应用第26页
    1.6 本课题研究的目的和意义第26-27页
    1.7 本课题的研究内容第27-28页
第二章 违禁药品邻氯苯基环戊酮中的杂质成分分析第28-40页
    2.1 引言第28-29页
        2.1.1 邻氯苯基环戊酮的应用和管制情况概述第28-29页
        2.1.2 邻氯苯基环戊酮的合成方法概述第29页
    2.2 实验部分第29-30页
        2.2.1 主要仪器第29-30页
        2.2.2 主要试剂与材料第30页
    2.3 实验内容第30-32页
        2.3.1 样品溶液的制备第30-31页
        2.3.2 邻氯苯基环戊酮标准物质裂解路径的确定第31页
        2.3.3 邻氯苯基环戊酮样品中杂质的结构及裂解路径的确定第31-32页
        2.3.4 邻氯苯基环戊酮样品合成方法的确定第32页
    2.4 结果与讨论第32-39页
        2.4.1 邻氯苯基环戊酮标准物质的质谱裂解路径分析第32-33页
        2.4.2 邻氯苯基环戊酮样品的HPLC/MS-IT-TOF检测第33-34页
        2.4.3 杂质结构及裂解路径分析第34-38页
        2.4.4 邻氯苯基环戊酮样品合成方法分析第38-39页
    2.5 小结第39-40页
第三章 邻氯苯基环戊酮标准物质的制备第40-54页
    3.1 仪器、试剂及材料第40-41页
        3.1.1 仪器第40-41页
        3.1.2 主要试剂与材料第41页
    3.2 实验内容第41-43页
        3.2.1 液相色谱样品溶液的制备第41页
        3.2.2 样品的定性鉴别第41-42页
        3.2.3 液相色谱实验条件第42页
        3.2.4 结构鉴定第42-43页
            3.2.4.1 紫外光谱分析第42页
            3.2.4.2 质谱分析第42页
            3.2.4.3 核磁共振氢谱分析第42-43页
    3.3 结果与讨论第43-52页
        3.3.1 样品的定性分析第43页
        3.3.2 分析液相条件的选择第43-47页
            3.3.2.1 色谱柱的选择第43页
            3.3.2.2 选择检测波长第43-44页
            3.3.2.3 流动相的选择第44-47页
        3.3.3 优化制备型高效液相色谱实验条件第47-50页
            3.3.3.1 流动相的优化第47-48页
            3.3.3.2 进样体积的优化第48-49页
            3.3.3.3 收集参数的选择第49-50页
        3.3.4 结构鉴定第50-52页
            3.3.4.1 紫外光谱扫描结果第50-51页
            3.3.4.2 质谱分析结果第51页
            3.3.4.3 核磁共振氢谱分析结果第51-52页
    3.4 小结第52-54页
第四章 违禁药品氯代麻黄碱中的杂质成分分析第54-68页
    4.1 引言第54-56页
        4.1.1 氯代麻黄碱的应用和管制情况概述第54-55页
        4.1.2 氯代麻黄碱的合成方法概述第55-56页
        4.1.3 氯代麻黄碱的分析方法概述第56页
    4.2 实验部分第56-57页
        4.2.1 主要仪器第56-57页
        4.2.2 主要试剂与材料第57页
    4.3 实验内容第57-59页
        4.3.1 样品溶液的制备第57-58页
        4.3.2 氯代麻黄碱标准物质裂解路径的确定第58页
        4.3.3 氯代麻黄碱样品中杂质的结构及裂解路径的确定第58-59页
        4.3.4 氯代麻黄碱样品合成方法的确定第59页
    4.4 结果与讨论第59-65页
        4.4.1 氯代麻黄碱标准物质的质谱裂解路径分析第59-60页
        4.4.2 氯代麻黄碱样品的HPLC/MS-IT-TOF检测第60-61页
        4.4.3 杂质结构及裂解路径分析第61-64页
        4.4.4 氯代麻黄碱样品合成方法分析第64-65页
    4.5 小结第65-68页
第五章 氯代麻黄碱标准物质的制备第68-80页
    5.1 仪器、试剂及材料第68-69页
        5.1.1 仪器第68-69页
        5.1.2 主要试剂与材料第69页
    5.2 实验内容第69-70页
        5.2.1 液相色谱样品溶液的制备第69页
        5.2.2 样品的定性鉴定第69-70页
        5.2.3 液相色谱实验条件第70页
        5.2.4 结构鉴定第70页
            5.2.4.1 紫外光谱分析第70页
            5.2.4.2 质谱分析第70页
            5.2.4.3 核磁共振氢谱分析第70页
    5.3 结果与讨论第70-78页
        5.3.1 样品的定性分析第70-71页
        5.3.2 分析型高效液相色谱分析条件的优化第71-74页
            5.3.2.1 色谱柱的选择第71页
            5.3.2.2 检测波长的选择第71页
            5.3.2.3 流动相的选择第71-74页
        5.3.3 优化制备型高效液相色谱实验条件第74-77页
            5.3.3.1 流动相的优化第74-75页
            5.3.3.2 进样体积的优化第75-76页
            5.3.3.3 馏分收集模式和收集参数的优化第76-77页
        5.3.4 结构鉴定第77-78页
            5.3.4.1 紫外光谱扫描结果第77页
            5.3.4.2 质谱分析结果第77-78页
            5.3.4.3 核磁共振分析结果第78页
    5.4 小结第78-80页
第六章 结论与展望第80-82页
    6.1 结论第80-81页
    6.2 创新点第81页
    6.3 展望第81-82页
参考文献第82-89页
致谢第89-90页
作者及导师简介第90-91页
研究成果及发表的学术论文第91-92页
附件第92-93页

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