摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第18-28页 |
1.1 违禁药品概述 | 第18-20页 |
1.1.1 体育比赛中的违禁药品 | 第18-19页 |
1.1.2 毒品 | 第19-20页 |
1.1.2.1 毒品的定义 | 第19-20页 |
1.1.2.2 毒品的分类 | 第20页 |
1.2 违禁药品的滥用现状 | 第20页 |
1.3 违禁药品检测方法 | 第20-23页 |
1.3.1 毛细管电泳法(CE) | 第20-21页 |
1.3.2 薄层色谱法(TLC) | 第21-22页 |
1.3.3 气相色谱(GC)法以及气相色谱-质谱联用(GC/MS)法 | 第22页 |
1.3.4 高效液相色谱法(HPLC)以及液相色谱-质谱联用法(LC/MS) | 第22页 |
1.3.5 太赫兹时域光谱法(THz) | 第22-23页 |
1.3.6 免疫分析法(IA) | 第23页 |
1.4 高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用技术(HPLC/MS-IT-TOF)简介 | 第23-25页 |
1.4.1 HPLC/MS-IT-TOF概述 | 第23页 |
1.4.2 HPLC/MS-IT-TOF技术原理 | 第23-24页 |
1.4.3 HPLC/MS-IT-TOF技术的应用 | 第24-25页 |
1.4.3.1 在杂质分析中的应用 | 第24-25页 |
1.4.3.2 在药物代谢领域的应用 | 第25页 |
1.5 制备型高效液相色谱 | 第25-26页 |
1.5.1 制备型高效液相色谱技术简介 | 第25-26页 |
1.5.2 制备型高效液相色谱的应用 | 第26页 |
1.6 本课题研究的目的和意义 | 第26-27页 |
1.7 本课题的研究内容 | 第27-28页 |
第二章 违禁药品邻氯苯基环戊酮中的杂质成分分析 | 第28-40页 |
2.1 引言 | 第28-29页 |
2.1.1 邻氯苯基环戊酮的应用和管制情况概述 | 第28-29页 |
2.1.2 邻氯苯基环戊酮的合成方法概述 | 第29页 |
2.2 实验部分 | 第29-30页 |
2.2.1 主要仪器 | 第29-30页 |
2.2.2 主要试剂与材料 | 第30页 |
2.3 实验内容 | 第30-32页 |
2.3.1 样品溶液的制备 | 第30-31页 |
2.3.2 邻氯苯基环戊酮标准物质裂解路径的确定 | 第31页 |
2.3.3 邻氯苯基环戊酮样品中杂质的结构及裂解路径的确定 | 第31-32页 |
2.3.4 邻氯苯基环戊酮样品合成方法的确定 | 第32页 |
2.4 结果与讨论 | 第32-39页 |
2.4.1 邻氯苯基环戊酮标准物质的质谱裂解路径分析 | 第32-33页 |
2.4.2 邻氯苯基环戊酮样品的HPLC/MS-IT-TOF检测 | 第33-34页 |
2.4.3 杂质结构及裂解路径分析 | 第34-38页 |
2.4.4 邻氯苯基环戊酮样品合成方法分析 | 第38-39页 |
2.5 小结 | 第39-40页 |
第三章 邻氯苯基环戊酮标准物质的制备 | 第40-54页 |
3.1 仪器、试剂及材料 | 第40-41页 |
3.1.1 仪器 | 第40-41页 |
3.1.2 主要试剂与材料 | 第41页 |
3.2 实验内容 | 第41-43页 |
3.2.1 液相色谱样品溶液的制备 | 第41页 |
3.2.2 样品的定性鉴别 | 第41-42页 |
3.2.3 液相色谱实验条件 | 第42页 |
3.2.4 结构鉴定 | 第42-43页 |
3.2.4.1 紫外光谱分析 | 第42页 |
3.2.4.2 质谱分析 | 第42页 |
3.2.4.3 核磁共振氢谱分析 | 第42-43页 |
3.3 结果与讨论 | 第43-52页 |
3.3.1 样品的定性分析 | 第43页 |
3.3.2 分析液相条件的选择 | 第43-47页 |
3.3.2.1 色谱柱的选择 | 第43页 |
3.3.2.2 选择检测波长 | 第43-44页 |
3.3.2.3 流动相的选择 | 第44-47页 |
3.3.3 优化制备型高效液相色谱实验条件 | 第47-50页 |
3.3.3.1 流动相的优化 | 第47-48页 |
3.3.3.2 进样体积的优化 | 第48-49页 |
3.3.3.3 收集参数的选择 | 第49-50页 |
3.3.4 结构鉴定 | 第50-52页 |
3.3.4.1 紫外光谱扫描结果 | 第50-51页 |
3.3.4.2 质谱分析结果 | 第51页 |
3.3.4.3 核磁共振氢谱分析结果 | 第51-52页 |
3.4 小结 | 第52-54页 |
第四章 违禁药品氯代麻黄碱中的杂质成分分析 | 第54-68页 |
4.1 引言 | 第54-56页 |
4.1.1 氯代麻黄碱的应用和管制情况概述 | 第54-55页 |
4.1.2 氯代麻黄碱的合成方法概述 | 第55-56页 |
4.1.3 氯代麻黄碱的分析方法概述 | 第56页 |
4.2 实验部分 | 第56-57页 |
4.2.1 主要仪器 | 第56-57页 |
4.2.2 主要试剂与材料 | 第57页 |
4.3 实验内容 | 第57-59页 |
4.3.1 样品溶液的制备 | 第57-58页 |
4.3.2 氯代麻黄碱标准物质裂解路径的确定 | 第58页 |
4.3.3 氯代麻黄碱样品中杂质的结构及裂解路径的确定 | 第58-59页 |
4.3.4 氯代麻黄碱样品合成方法的确定 | 第59页 |
4.4 结果与讨论 | 第59-65页 |
4.4.1 氯代麻黄碱标准物质的质谱裂解路径分析 | 第59-60页 |
4.4.2 氯代麻黄碱样品的HPLC/MS-IT-TOF检测 | 第60-61页 |
4.4.3 杂质结构及裂解路径分析 | 第61-64页 |
4.4.4 氯代麻黄碱样品合成方法分析 | 第64-65页 |
4.5 小结 | 第65-68页 |
第五章 氯代麻黄碱标准物质的制备 | 第68-80页 |
5.1 仪器、试剂及材料 | 第68-69页 |
5.1.1 仪器 | 第68-69页 |
5.1.2 主要试剂与材料 | 第69页 |
5.2 实验内容 | 第69-70页 |
5.2.1 液相色谱样品溶液的制备 | 第69页 |
5.2.2 样品的定性鉴定 | 第69-70页 |
5.2.3 液相色谱实验条件 | 第70页 |
5.2.4 结构鉴定 | 第70页 |
5.2.4.1 紫外光谱分析 | 第70页 |
5.2.4.2 质谱分析 | 第70页 |
5.2.4.3 核磁共振氢谱分析 | 第70页 |
5.3 结果与讨论 | 第70-78页 |
5.3.1 样品的定性分析 | 第70-71页 |
5.3.2 分析型高效液相色谱分析条件的优化 | 第71-74页 |
5.3.2.1 色谱柱的选择 | 第71页 |
5.3.2.2 检测波长的选择 | 第71页 |
5.3.2.3 流动相的选择 | 第71-74页 |
5.3.3 优化制备型高效液相色谱实验条件 | 第74-77页 |
5.3.3.1 流动相的优化 | 第74-75页 |
5.3.3.2 进样体积的优化 | 第75-76页 |
5.3.3.3 馏分收集模式和收集参数的优化 | 第76-77页 |
5.3.4 结构鉴定 | 第77-78页 |
5.3.4.1 紫外光谱扫描结果 | 第77页 |
5.3.4.2 质谱分析结果 | 第77-78页 |
5.3.4.3 核磁共振分析结果 | 第78页 |
5.4 小结 | 第78-80页 |
第六章 结论与展望 | 第80-82页 |
6.1 结论 | 第80-81页 |
6.2 创新点 | 第81页 |
6.3 展望 | 第81-82页 |
参考文献 | 第82-89页 |
致谢 | 第89-90页 |
作者及导师简介 | 第90-91页 |
研究成果及发表的学术论文 | 第91-92页 |
附件 | 第92-93页 |