前言 | 第4-6页 |
摘要 | 第6-7页 |
Abstract | 第7-8页 |
第一章 文献综述 | 第12-24页 |
1.1 水暂溶性涂料 | 第12-13页 |
1.1.1 涂料的历史和趋势 | 第12-13页 |
1.1.2 水暂溶性涂料的优点 | 第13页 |
1.2 相转移催化 | 第13-17页 |
1.2.1 相转移催化的方法 | 第13-15页 |
1.2.1.1 增容法 | 第13-14页 |
1.2.1.2 胶束催化法 | 第14页 |
1.2.1.3 pH值调节法 | 第14页 |
1.2.1.4 配体促进法 | 第14页 |
1.2.1.5 温控相转移法 | 第14-15页 |
1.2.2 相转移催化的原理 | 第15-17页 |
1.3 硫醚或亚砜氧化制砜 | 第17-22页 |
1.3.1 氧化剂 | 第18-22页 |
1.3.1.1 H_2O_2 | 第18页 |
1.3.1.2 有机过氧酸 | 第18页 |
1.3.1.3 卤素和卤素化合物 | 第18-19页 |
1.3.1.4 CrO_3 | 第19页 |
1.3.1.5 高锰酸钾 | 第19-20页 |
1.3.1.6 KHSO_5 | 第20-21页 |
1.3.1.7 N-甲基氧化吗啉(N-methyl morpholine-N-oxide,NMO) | 第21页 |
1.3.1.8 过氧化苯二甲酸镁盐(magnesium monoperoxyphthalate,MMPP) | 第21-22页 |
1.3.1.9 二甲基双环氧乙烷(Dimethyldioxirane) | 第22页 |
1.4 本论文的研究目的、研究意义和研究思路 | 第22-24页 |
1.4.1 本论文的研究目的 | 第22页 |
1.4.2 本论文的研究意义和研究思路 | 第22-24页 |
第二章 实验部分 | 第24-34页 |
2.1 材料与仪器 | 第24-26页 |
2.1.1 材料 | 第24-25页 |
2.1.2 仪器 | 第25-26页 |
2.2 实验方法 | 第26-34页 |
2.2.1 烯丙硫基乙酸的制备 | 第26页 |
2.2.2 烯丙基氯转化率的测定 | 第26-27页 |
2.2.2.1 氯离子标准曲线的测定 | 第26页 |
2.2.2.2 烯丙基氯转化率的测定 | 第26-27页 |
2.2.3 烯丙硫基乙酸的核磁谱图表征 | 第27页 |
2.2.4 烯丙硫基乙酸的红外谱图表征 | 第27页 |
2.2.5 烯丙硫基乙酸的质谱表征 | 第27页 |
2.2.5.1 色谱条件 | 第27页 |
2.2.5.2 质谱条件 | 第27页 |
2.2.6 选择展开剂分离提纯烯丙硫基乙酸 | 第27-30页 |
2.2.6.1 展开剂组分的选择 | 第27-29页 |
2.2.6.2 单因素实验 | 第29页 |
2.2.6.3 正交实验 | 第29-30页 |
2.2.7 柱色谱分离提纯烯丙硫基乙酸 | 第30-31页 |
2.2.7.1 柱尺寸选择 | 第30页 |
2.2.7.2 操作方法 | 第30-31页 |
2.2.8 烯丙砜基乙酸的制备 | 第31页 |
2.2.9 烯丙砜基乙酸转化率的测定 | 第31页 |
2.2.10 烯丙砜基乙酸标准曲线的测定 | 第31-32页 |
2.2.11 烯丙砜基乙酸转化率的测定 | 第32页 |
2.2.12 烯丙砜基乙酸的核磁谱图表征 | 第32页 |
2.2.13 烯丙砜基乙酸的红外谱图表征 | 第32页 |
2.2.14 烯丙砜基乙酸的质谱表征 | 第32-34页 |
2.2.14.1 色谱条件 | 第32-33页 |
2.2.14.2 质谱条件 | 第33-34页 |
第三章 结果与讨论 | 第34-52页 |
3.1 烯丙硫基乙酸的反应条件优化及其表征 | 第34-42页 |
3.1.1 反应后水相混合溶液和标准氯离子的离子色谱谱图分析 | 第34-35页 |
3.1.2 硫代乙醇酸与烯丙基氯物质的量之比对烯丙基氯转化率的影响 | 第35-36页 |
3.1.3 氢氧化钠与烯丙基氯摩尔比对烯丙基氯转化率的影响 | 第36-37页 |
3.1.4 四甘醇与烯丙基氯物质的量之比对烯丙基氯转化率的影响 | 第37页 |
3.1.5 温度对烯丙基氯转化率的影响 | 第37-38页 |
3.1.6 反应时间对烯丙基氯转化率的影响 | 第38-39页 |
3.1.7 红外光谱分析 | 第39-40页 |
3.1.8 ~1H-NMR图谱的分析 | 第40-41页 |
3.1.9 质谱图的分析 | 第41-42页 |
3.2 烯丙硫基乙酸的分离提纯 | 第42-46页 |
3.2.1 均匀设计实验 | 第42-43页 |
3.2.2 单因素实验 | 第43-44页 |
3.2.3 正交设计实验 | 第44-46页 |
3.2.4 柱色谱分离结果 | 第46页 |
3.3 烯丙砜基乙酸反应条件优化及其表征 | 第46-52页 |
3.3.1 温度对烯丙硫基乙酸转化率的影响 | 第46-47页 |
3.3.2 过硫酸氢钾与烯丙硫基乙酸的物质的量之比对烯丙硫基乙酸转化率的影响 | 第47页 |
3.3.3 时间对烯丙硫基乙酸转化率的影响 | 第47-48页 |
3.3.4 红外光谱分析 | 第48-49页 |
3.3.5 ~1H-NMR图谱的分析 | 第49-50页 |
3.3.6 质谱图的分析 | 第50-52页 |
第四章 总结与展望 | 第52-53页 |
参考文献 | 第53-57页 |
致谢 | 第57-59页 |
附录 | 第59页 |