| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 第一章 前言 | 第10-21页 |
| 1.1 引言 | 第10-11页 |
| 1.2 全氟辛酸(铵)—PFOA | 第11-16页 |
| 1.2.1 PFOA的理化性质 | 第11页 |
| 1.2.2 PFOA的工业应用 | 第11-12页 |
| 1.2.3 特氟隆产品 | 第12-13页 |
| 1.2.4 PFOA的影响 | 第13页 |
| 1.2.5 PFOA的毒理学研究 | 第13-14页 |
| 1.2.6 PFOA的人群流行学调查 | 第14-15页 |
| 1.2.7 PFOA的国际动态 | 第15-16页 |
| 1.3 分析化学中萃取技术的进展 | 第16-19页 |
| 1.3.1 超临界CO_2萃取技术 | 第16-17页 |
| 1.3.2 微波萃取技术 | 第17-18页 |
| 1.3.3 超声波萃取技术 | 第18-19页 |
| 1.4 色谱检测技术 | 第19页 |
| 1.5 前景展望 | 第19-20页 |
| 1.6 本课题研究的特点 | 第20-21页 |
| 第二章 实验部分 | 第21-28页 |
| 2.1 实验仪器 | 第21页 |
| 2.2 实验药品 | 第21-22页 |
| 2.3 色谱分析条件的确立 | 第22-24页 |
| 2.3.1 样品的准备 | 第22-23页 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 | 第23页 |
| 2.3.3 色谱条件的选择 | 第23-24页 |
| 2.3.4 全氟辛酸的衍生条件实验探索 | 第24页 |
| 2.3.5 工作曲线的绘制 | 第24页 |
| 2.4 前处理条件的研究 | 第24-26页 |
| 2.4.1 不同萃取方法效果比较实验 | 第24-25页 |
| 2.4.2 超声波-微波协同萃取的最佳条件的确定 | 第25-26页 |
| 2.5 回收率、检测限、精密度及重复性实验 | 第26-27页 |
| 2.6 实际样品中PFOA检测 | 第27-28页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第28-58页 |
| 3.1 GC-MS分析条件的确定和定量模式选择 | 第28-34页 |
| 3.1.1 内标法的特点及内标物的选择 | 第28-29页 |
| 3.1.2 GC-MS检测条件参数及检测模式的确定 | 第29-33页 |
| 3.1.3 全氟辛酸定量计算公式推导 | 第33-34页 |
| 3.2 衍生化条件的确定及优化 | 第34-45页 |
| 3.2.1 分析物PFOA和内标PFDA衍生方式对线性的影响 | 第34-36页 |
| 3.2.2 衍生时间对衍生结果的影响 | 第36-37页 |
| 3.2.3 衍生剂甲醇与催化剂乙酰氯体积比对衍生结果的影响 | 第37-38页 |
| 3.2.4 温度对衍生的影响 | 第38-39页 |
| 3.2.5 超声波振荡对衍生的优化 | 第39-41页 |
| 3.2.6 超声波功率对衍生结果的影响 | 第41-42页 |
| 3.2.7 超声波辅助振荡对衍生时间的优化 | 第42-44页 |
| 3.2.8 萃取溶剂正己烷体积的确定 | 第44页 |
| 3.2.9 分析物的衍生率 | 第44-45页 |
| 3.3 实际样品预处理方法的优化 | 第45-53页 |
| 3.3.1 不同萃取方式萃取效果比较 | 第46-49页 |
| 3.3.2 超声波-微波协同萃取法实验条件的选择 | 第49-51页 |
| 3.3.3 萃取时间对超声波-微波协同萃取效果的影响 | 第51-52页 |
| 3.3.4 萃取温度对超声波-微波协同萃取效果的影响 | 第52-53页 |
| 3.4 回归方程、方法的回收率、精密度及检测限 | 第53-56页 |
| 3.4.1 线性回归方程 | 第53页 |
| 3.4.2 方法的回收率 | 第53-54页 |
| 3.4.3 方法的精密度 | 第54-55页 |
| 3.4.4 方法的检测限 | 第55页 |
| 3.4.5 方法的重现性 | 第55-56页 |
| 3.5 实际样品中PFOA的检测 | 第56-58页 |
| 第四章 总结 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-63页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第63-64页 |
| 致谢 | 第64页 |
