| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-12页 |
| 第一章 绪论 | 第12-43页 |
| ·概述 | 第12页 |
| ·LC/MS离子源接口技术进展 | 第12-14页 |
| ·质谱及其联用技术进展 | 第14-18页 |
| ·大豆皂苷的检测研究进展 | 第18-23页 |
| ·血液中雷公藤生物活性物的检测研究进展 | 第23-26页 |
| ·有机氯酚的检测研究进展 | 第26-27页 |
| ·展望 | 第27-28页 |
| ·本论文的选题思想 | 第28页 |
| 参考文献 | 第28-43页 |
| 第二章 大豆胚芽中大豆皂苷分析 | 第43-79页 |
| ·引言 | 第43页 |
| ·实验部分 | 第43-46页 |
| ·试剂与材料 | 第43-44页 |
| ·仪器 | 第44页 |
| ·样品制备 | 第44-45页 |
| ·液相色谱分析条件 | 第45页 |
| ·大豆皂苷Aa、Ab和βg对照品制备色谱条件 | 第45-46页 |
| ·大豆皂苷Aa、Ab和βg对照品的制备 | 第46页 |
| ·质谱条件 | 第46页 |
| ·ESI-MS定性分析条件 | 第46页 |
| ·ESI-MS~n定性分析条件 | 第46页 |
| ·LC/ESI-MS定量分析条件 | 第46页 |
| ·结果与讨论 | 第46-74页 |
| ·提取溶剂的影响 | 第46-49页 |
| ·提取时间与提取次数的影响 | 第49-50页 |
| ·温度对大豆皂苷提取的影响 | 第50-51页 |
| ·超声条件下的大豆皂苷稳定性试验 | 第51-52页 |
| ·超声提取法与传统提取法比较 | 第52-53页 |
| ·大豆皂苷对照品的直接进样ESI-MS和ESI-MS~n分析 | 第53-59页 |
| ·大豆皂苷样品的直接进样ESI-MS和ESI-MS~n分析 | 第59-61页 |
| ·大豆皂苷样品的LC/ESI-MS和LC/ESI-MS~n分析 | 第61-63页 |
| ·色谱分离条件选择 | 第63-68页 |
| ·电喷雾电离模式的选择 | 第68-72页 |
| ·大豆皂苷Aa、Ab、Ba、Bb、Bb~’和βg标准工作曲线及检出限 | 第72-73页 |
| ·方法回收率试验 | 第73页 |
| ·方法精密度和稳定性试验 | 第73页 |
| ·实际样品测定 | 第73-74页 |
| ·本章小结 | 第74-76页 |
| 参考文献 | 第76-79页 |
| 第三章 血液中大豆皂苷及雷公藤生物活性物分析 | 第79-115页 |
| 第一节 血清中大豆皂苷Ba和Bb分析 | 第79-88页 |
| ·引言 | 第79页 |
| ·实验部分 | 第79-83页 |
| ·试剂与材料 | 第79-81页 |
| ·仪器 | 第81页 |
| ·标准溶液的配制 | 第81页 |
| ·血清加标样品系列溶液的制备 | 第81页 |
| ·样品制备 | 第81-82页 |
| ·色谱条件 | 第82页 |
| ·质谱条件 | 第82-83页 |
| ·结果与讨论 | 第83-88页 |
| ·离子化模式及定量离子对的选择 | 第83-85页 |
| ·固相萃取 | 第85-86页 |
| ·校正曲线、检出限、精密度与回收率 | 第86-87页 |
| ·实际样品测定 | 第87-88页 |
| 第二节 全血中雷公藤甲素、乙素和红素分析 | 第88-101页 |
| ·引言 | 第88页 |
| ·实验部分 | 第88-92页 |
| ·试剂与材料 | 第88-89页 |
| ·仪器 | 第89页 |
| ·标准溶液的配制 | 第89-90页 |
| ·血液加标样品系列溶液的制备 | 第90页 |
| ·样品制备 | 第90-91页 |
| ·色谱条件 | 第91页 |
| ·质谱条件 | 第91-92页 |
| ·方法验证过程 | 第92页 |
| ·结果与讨论 | 第92-101页 |
| ·雷公藤甲素测定的色谱分离及定量离子的选择 | 第92-94页 |
| ·雷公藤乙素的色谱分离及质谱特异性检测 | 第94-96页 |
| ·雷公藤红素的色谱分离及质谱特异性检测 | 第96-98页 |
| ·校正曲线、检出限、精密度与回收率 | 第98-99页 |
| ·稳定性试验 | 第99-101页 |
| 第三节 人血清中雷公藤生物碱分析 | 第101-111页 |
| ·引言 | 第101-102页 |
| ·实验部分 | 第102-104页 |
| ·试剂与材料 | 第102页 |
| ·仪器 | 第102页 |
| ·标准溶液的配制 | 第102页 |
| ·血清加标样品系列溶液的制备 | 第102-103页 |
| ·样品制备 | 第103页 |
| ·色谱条件 | 第103页 |
| ·质谱条件 | 第103-104页 |
| ·结果与讨论 | 第104-111页 |
| ·色谱分离 | 第104-106页 |
| ·质谱检测 | 第106-107页 |
| ·固相萃取 | 第107-108页 |
| ·相对误差和内标的选择 | 第108页 |
| ·校正曲线、检出限、精密度与回收率 | 第108-110页 |
| ·样品稳定性试验 | 第110-111页 |
| ·本章小结 | 第111-112页 |
| 参考文献 | 第112-115页 |
| 第四章 有机氯酚类化合物的IC/APCI-MS分析 | 第115-138页 |
| ·引言 | 第115页 |
| ·实验部分 | 第115-119页 |
| ·试剂与材料 | 第115-116页 |
| ·仪器 | 第116-117页 |
| ·样品制备 | 第117页 |
| ·色谱条件 | 第117-118页 |
| ·质谱条件 | 第118-119页 |
| ·结果与讨论 | 第119-136页 |
| ·样品预处理条件的优化 | 第119-122页 |
| ·固相萃取条件的选择 | 第119-120页 |
| ·环境水样预处理方式对质谱信号的影响 | 第120-121页 |
| ·海产食品中氯酚的提取与净化 | 第121-122页 |
| ·IC条件的优化 | 第122-127页 |
| ·阴离子交换柱的选择 | 第122-123页 |
| ·一氯酚和二氯酚IC分离条件的优化 | 第123-124页 |
| ·一氯酚、二氯酚、三氯酚和五氯酚IC分离条件的优化 | 第124-126页 |
| ·LC分离条件的优化 | 第126-127页 |
| ·IC与MS的兼容性问题 | 第127-128页 |
| ·APCI与ESI两种离子化方式的比较 | 第128页 |
| ·线性方程、线性范围、相关系数、回收率与精密度 | 第128-133页 |
| ·环境水样中氯酚的LC测定 | 第128-129页 |
| ·环境水样中氯酚的IC测定 | 第129-131页 |
| ·海产食品中氯酚的IC测定 | 第131-132页 |
| ·三种色谱分离模式的方法学参数比较 | 第132-133页 |
| ·样品测定 | 第133-136页 |
| ·环境水样测定 | 第133-134页 |
| ·海产食品测定 | 第134-136页 |
| ·本章小结 | 第136-137页 |
| 参考文献 | 第137-138页 |
| 结论 | 第138-140页 |
| 攻博期间发表的论文 | 第140-142页 |
| 致谢 | 第142-143页 |
