致谢 | 第4-5页 |
摘要 | 第5-6页 |
ABSTRACT | 第6页 |
第1章 文献综述 | 第12-42页 |
1.1 引言 | 第12-13页 |
1.2 D-葡萄糖概述 | 第13-16页 |
1.3 D-半乳糖概述 | 第16-19页 |
1.4 四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖的合成 | 第19-31页 |
1.4.1 四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖概述 | 第19-20页 |
1.4.2 四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖合成国内外研究现状 | 第20-31页 |
1.4.2.1 以含葡萄糖单元的二糖为其实原料的工艺路线 | 第20-22页 |
1.4.2.2 烯丙苷法合成路线 | 第22-23页 |
1.4.2.3 n-戊-4-烯苷法合成路线 | 第23页 |
1.4.2.4 甲苷法合成路线 | 第23-31页 |
1.4.2.4.1 甲基-D-吡喃葡萄糖苷的合成 | 第24-26页 |
1.4.2.4.2 甲基-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖苷的合成 | 第26-29页 |
1.4.2.4.3 四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖的合成 | 第29-31页 |
1.5 四-O-苄基-D-吡喃半乳糖的合成 | 第31-39页 |
1.5.1 四-O-苄基-D-吡喃半乳糖概述 | 第31-32页 |
1.5.2 四-O-苄基-D-吡喃半乳糖合成国内外研究现状 | 第32-39页 |
1.5.2.1 以含半乳糖单元的二糖为起始原料的工艺路线 | 第32页 |
1.5.2.2 硫苷法合成路线 | 第32-34页 |
1.5.2.3 甲苷法合成路线 | 第34-39页 |
1.5.2.3.1 甲基-D-吡喃半乳糖苷的合成 | 第34-37页 |
1.5.2.3.2 甲基-四-O-苄基-D-吡喃半乳糖苷的合成 | 第37-38页 |
1.5.2.3.3 四-O-苄基-D-吡喃半乳糖的合成 | 第38-39页 |
1.6 现有工艺分析和本文研究内容 | 第39-42页 |
1.6.1 现有工艺分析 | 第39-40页 |
1.6.2 本文研究内容 | 第40-42页 |
第2章 甲基-D-葡萄糖苷与甲基-D-半乳糖苷的合成 | 第42-58页 |
2.1 引言 | 第42页 |
2.2 实验部分 | 第42-46页 |
2.2.1 主要实验原料及试剂 | 第42-43页 |
2.2.2 主要实验仪器与设备 | 第43页 |
2.2.3 产品质量指标与分析方法 | 第43-46页 |
2.2.3.1 还原糖测定方法 | 第43-46页 |
2.2.4 实验方法 | 第46页 |
2.2.4.1 甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷合成 | 第46页 |
2.2.4.2 甲基-α-D-吡喃半乳糖苷—水合物合成 | 第46页 |
2.3 产品结构表征 | 第46-50页 |
2.3.1 甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷的结构表征 | 第46-48页 |
2.3.2 甲基-α-D-吡喃葡半乳糖苷的结构表征 | 第48-50页 |
2.4 结果与讨论 | 第50-57页 |
2.4.1 催化剂类型对反应的影响 | 第50-51页 |
2.4.2 硫酸用量对反应的影响 | 第51-52页 |
2.4.3 甲醇用量对反应的影响 | 第52页 |
2.4.4 加料方式对反应的影响 | 第52-53页 |
2.4.5 脱水剂对反应的影响 | 第53页 |
2.4.6 反应温度对反应的影响 | 第53-54页 |
2.4.7 中和酸催化剂碱类型和加入方式对反应的影响 | 第54-55页 |
2.4.8 结晶溶剂对产品收率和质量的影响 | 第55页 |
2.4.9 结晶母液套用对收率的影响 | 第55-56页 |
2.4.10 D-葡萄糖和D-半乳糖甲苷化反应对比 | 第56-57页 |
2.5 小结 | 第57-58页 |
第3章 甲基-四-O-苄基-α-D-葡萄糖苷与甲基-四-O-苄基-α-D-半乳糖苷的合成 | 第58-73页 |
3.1 引言 | 第58-59页 |
3.2 实验部分 | 第59-61页 |
3.2.1 主要实验原料及试剂 | 第59页 |
3.2.2 主要实验仪器与设备 | 第59-60页 |
3.2.3 产品质量指标与分析方法 | 第60-61页 |
3.2.3.1 高效液相色谱法 | 第60-61页 |
3.2.4 实验方法 | 第61页 |
3.2.4.1 甲基-四-O-苄基-α-D-葡萄糖苷合成 | 第61页 |
3.2.4.2 甲基-四-O-苄基-α-D-半乳糖苷合成 | 第61页 |
3.3 产品结构表征 | 第61-66页 |
3.3.1 甲基-四-O-苄基-α-D-葡萄糖苷的结构表征 | 第61-64页 |
3.3.2 甲基-四-O-苄基-α-D-半乳糖苷的结构表征 | 第64-66页 |
3.4 结果与讨论 | 第66-72页 |
3.4.1 不同种类碱及溶剂对苄醚化反应的影响 | 第67-68页 |
3.4.2 加料方式对苄醚化反应的影响 | 第68-69页 |
3.4.3 原料配比对苄醚化反应的影响 | 第69-70页 |
3.4.4 不同苄醚化试剂对苄醚化反应的影响 | 第70-71页 |
3.4.5 反应温度对苄醚化反应的影响 | 第71页 |
3.4.6 甲基-α-D-葡萄糖苷与甲基-α-D-半乳糖苷苄醚化反应对比 | 第71-72页 |
3.5 小结 | 第72-73页 |
第4章 2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖与2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-半乳糖的合成 | 第73-83页 |
4.1 引言 | 第73-74页 |
4.2 实验部分 | 第74-76页 |
4.2.1 主要实验原料及试剂 | 第74页 |
4.2.2 主要实验仪器与设备 | 第74-75页 |
4.2.3 产品质量指标与分析方法 | 第75-76页 |
4.2.3.1 高效液相色谱法 | 第75-76页 |
4.2.4 实验方法 | 第76页 |
4.2.4.1 2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖合成 | 第76页 |
4.3 产品结构表征 | 第76-78页 |
4.3.1 2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖结构表征 | 第76-78页 |
4.4 结果与讨论 | 第78-82页 |
4.4.1 溶剂种类对水解反应收率的影响 | 第78-79页 |
4.4.2 丙酸溶剂与水比例水解反应收率的影响 | 第79-80页 |
4.4.3 催化剂类型对水解反应收率的影响 | 第80-81页 |
4.4.4 反应温度对水解反应收率的影响 | 第81页 |
4.4.5 2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-半乳糖的合成 | 第81-82页 |
4.5 小结 | 第82-83页 |
第5章 2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-葡萄糖工业化生产工艺研究 | 第83-90页 |
5.1 概述 | 第83页 |
5.2 试产设备清单 | 第83-84页 |
5.3 试产工艺流程图 | 第84-86页 |
5.4 试产工艺过程框图 | 第86-88页 |
5.5 试产结果与讨论 | 第88-89页 |
5.5.1 苄醚化反应 | 第88页 |
5.5.2 选择性水解反应 | 第88-89页 |
5.6 结论 | 第89-90页 |
第6章 结论与展望 | 第90-92页 |
参考文献 | 第92-96页 |
附录 | 第96-109页 |
作者简介 | 第109页 |