| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-10页 |
| 第一部分 气相色谱顶空进样研究进展 | 第10-23页 |
| 1 气相色谱发展简史 | 第10-11页 |
| 2 GC在分析技术中的地位及应用 | 第11-13页 |
| 3 GC色谱基本原理 | 第13-20页 |
| ·顶空分析基本原理 | 第14-15页 |
| ·顶空气相色谱的分类与比较 | 第15页 |
| ·影响静态顶空色谱分析的因素 | 第15-20页 |
| ·样品的性质 | 第15-17页 |
| ·样品量 | 第17-20页 |
| 4 本文的目的和意义 | 第20-23页 |
| ·ICH中有关残留溶剂的规定 | 第20页 |
| ·各国药典中收载有机残留量检查的比较 | 第20-21页 |
| ·国际国内的研究现状和进展 | 第21-23页 |
| 第二部分 实验研究 | 第23-64页 |
| 第一章 顶空气相色谱法测定美洛昔康中的有机残留溶剂 | 第23-36页 |
| 1 仪器与材料 | 第23-24页 |
| ·主要仪器 | 第23-24页 |
| ·实验样品 | 第24页 |
| ·主要试剂 | 第24页 |
| 2 实验方法 | 第24-32页 |
| ·初筛条件确定药品中所涉及的残留溶剂种类 | 第24-26页 |
| ·初筛 | 第25页 |
| ·验证初筛结果 | 第25-26页 |
| ·结合企业提供的工艺信息确定药品质量标准中应控制的残留溶剂 | 第26页 |
| ·溶剂的选择 | 第26-27页 |
| ·色谱柱系统的选择 | 第27-29页 |
| ·对照品溶液的制备 | 第27页 |
| ·AT-1柱 | 第27页 |
| ·DB-FFAP柱 | 第27-29页 |
| ·内标的选择 | 第29页 |
| ·色谱条件的选择 | 第29-30页 |
| ·平衡温度的选择 | 第29页 |
| ·柱温的选择 | 第29-30页 |
| ·残留溶剂检测方法的验证 | 第30-32页 |
| ·溶液的配制 | 第30页 |
| ·线性关系考察 | 第30-31页 |
| ·最低检测限和定量限 | 第31页 |
| ·回收率试验 | 第31-32页 |
| ·重复性试验 | 第32页 |
| 3 样品测定 | 第32页 |
| 4 质量标准总结 | 第32-34页 |
| ·色谱条件与系统适用性 | 第32-33页 |
| ·内标溶液的制备 | 第33页 |
| ·测定法 | 第33-34页 |
| 5 讨论 | 第34-36页 |
| ·确定检测对象 | 第34-35页 |
| ·溶剂的选择 | 第35页 |
| ·色谱柱的选择 | 第35页 |
| ·内标的选择 | 第35-36页 |
| 第二章 顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中的有机残留溶剂 | 第36-52页 |
| 1 仪器与材料 | 第36-37页 |
| ·主要仪器 | 第36页 |
| ·实验样品 | 第36-37页 |
| ·主要试剂 | 第37页 |
| 2 实验方法 | 第37-49页 |
| ·初筛条件确定药品中所涉及的残留溶剂种类 | 第37-39页 |
| ·初筛 | 第38页 |
| ·验证初筛结果 | 第38-39页 |
| ·结合企业提供的工艺信息确定药品质量标准中应控制的残留溶剂 | 第39页 |
| ·溶剂的选择 | 第39-44页 |
| ·内标的选择 | 第44-45页 |
| ·色谱条件的选择 | 第45-46页 |
| ·色谱柱的选择 | 第45页 |
| ·柱温的选择 | 第45-46页 |
| ·平衡温度的选择 | 第46页 |
| ·克林霉素磷酸酯残留溶剂检测方法的验证 | 第46-48页 |
| ·溶液的配制 | 第46-47页 |
| ·线性关系的考察 | 第47页 |
| ·最低检测限和定量限 | 第47页 |
| ·回收率试验 | 第47-48页 |
| ·重复性试验 | 第48页 |
| ·样品的测定 | 第48-49页 |
| 3 质量标准总结 | 第49-50页 |
| ·色谱条件与系统适用性 | 第49页 |
| ·内标溶液的制备 | 第49页 |
| ·测定法 | 第49-50页 |
| 4 讨论 | 第50-52页 |
| ·确定样品中残留溶剂的种类 | 第50-51页 |
| ·溶剂的选择 | 第51页 |
| ·色谱柱的选择 | 第51页 |
| ·内标的选择 | 第51-52页 |
| 第三章 顶空气相色谱法测定泮托拉唑钠原料药中的有机残留溶剂 | 第52-64页 |
| 1 仪器与材料 | 第52-53页 |
| ·主要仪器 | 第52页 |
| ·实验样品 | 第52-53页 |
| ·主要试剂 | 第53页 |
| 2 实验方法 | 第53-60页 |
| ·初筛条件确定样品中所涉及的残留溶剂的种类 | 第53-55页 |
| ·初筛 | 第53-54页 |
| ·验证初筛结果 | 第54-55页 |
| ·溶剂的选择 | 第55页 |
| ·内标的选择 | 第55-56页 |
| ·色谱条件的选择 | 第56-58页 |
| ·色谱柱的选择 | 第56-57页 |
| ·平衡温度的选择 | 第57页 |
| ·色谱条件的优化 | 第57-58页 |
| ·方法学验证 | 第58-60页 |
| ·溶液的配制 | 第58-59页 |
| ·线性关系考察 | 第59页 |
| ·最低检测限和定量限 | 第59页 |
| ·回收率实验 | 第59-60页 |
| ·重复性实验 | 第60页 |
| ·样品测定 | 第60页 |
| 3 质量标准总结 | 第60-62页 |
| ·色谱条件与系统适应性 | 第60-61页 |
| ·内标溶液的制备 | 第61页 |
| ·测定法 | 第61-62页 |
| 4 讨论 | 第62-64页 |
| ·确定检测对象 | 第62页 |
| ·溶剂的选择 | 第62页 |
| ·色谱柱的选择 | 第62-63页 |
| ·内标的选择 | 第63-64页 |
| 第三部分 总结与展望 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-68页 |
| 附录1 样品中常见的残留溶剂及限度 | 第68-71页 |
| 致谢 | 第71页 |
