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儿童玩具中内分泌干扰物及异噻唑啉酮类物质的电化学及色谱检测方法研究

摘要第3-5页
Abstract第5-6页
主要符号说明第10-11页
第一章 绪论第11-28页
    1.1 碳黑(carbon black, CB)第11-12页
        1.1.1 炭黑的概念及结构第11页
        1.1.2 炭黑的制造方法及种类第11-12页
        1.1.3 炭黑的技术指标第12页
        1.1.4 炭黑粒径与比表面积第12页
    1.2 离子液体(ionic liquid, IL)第12-15页
        1.2.1 离子液体的性质第13-14页
        1.2.2 离子液体的组成及分类第14-15页
        1.2.3 离子液体的合成第15页
        1.2.4 离子液体的电化学特征第15页
    1.3 化学修饰电极(CME)第15-17页
        1.3.1 制备化学修饰电极的方法及分类第15-17页
    1.4 内分泌干扰物第17-19页
        1.4.1 内分泌干扰物的特点第17页
        1.4.2 内分泌干扰物的种类第17-19页
    1.5 酚类内分泌干扰物第19-23页
        1.5.1 烷基酚的性质、用途及危害第19-21页
        1.5.2 双酚类物质的性质、用途及危害第21-22页
        1.5.3 酚类内分泌干扰物的主要分析方法第22-23页
    1.6 异噻唑啉酮类物质性质及危害第23-26页
        1.6.1 国内外对异噻唑啉酮的分析检测方法第24-26页
    1.7 本论文的研究目的和意义第26-28页
第二章 CBNPs/IL/DTAB修饰玻碳电极对儿童玩具中双酚A的电化学测定第28-43页
    2.1 引言第28-30页
    2.2 实验部分第30-32页
        2.2.1 主要仪器和试剂第30页
        2.2.2 修饰电极的制备第30-32页
    2.3 结果与讨论第32-42页
        2.3.1 CBNPs/IL/DTAB-GCE电极的表征第32页
        2.3.2 CBNPs/IL/DTAB –GCE电极导电性的表征第32-33页
        2.3.3 CBNPs/IL/DTAB-GCE电极活性表面积的计算第33-34页
        2.3.4 双酚A在修饰电极上的电化学行为第34-35页
        2.3.5 扫描速度的影响第35-36页
        2.3.6 p H对氧化峰电流的影响第36-37页
        2.3.7 其他实验条件的优化第37-39页
        2.3.8 CBNPs/IL/DTAB-GCE电极对BPA检测的线性范围及检出限第39-41页
        2.3.9 CBNPs/IL/DTAB-GCE电极的抗干扰性及重现性第41页
        2.3.10 实际样品的分析测试及其与高效液相色谱(HPLC)检测方法的对比第41-42页
    2.4 本章小结第42-43页
第三章 新型硅烷化试剂用于儿童玩具中内分泌干扰物质的GC-MS/MS检测分析第43-59页
    3.1 引言第43-45页
    3.2 实验部分第45-51页
        3.2.1 主要仪器和试剂第45-46页
        3.2.2 新型衍生化试剂DIMETRIS的合成第46-47页
        3.2.3 内分泌干扰物质的DIMETRIS衍生化过程第47-49页
        3.2.4 内分泌干扰物质的 99% BSTFA + 1% TMCS衍生化过程第49页
        3.2.5 实际样品中提取内分泌干扰物质的过程第49页
        3.2.6 超声辅助提取及固相萃取(SPE)过程第49页
        3.2.7 气相色谱及质谱条件第49-50页
        3.2.8 SPE-GC-MS/MS(MRM)方法的有效性第50-51页
        3.2.9 基质效应(Matrix effect)第51页
        3.2.10 提出的方法在儿童玩具中的应用第51页
    3.3 结果与讨论第51-58页
        3.3.1 内分泌干扰物质衍生化产物的识别第51-53页
        3.3.2 衍生化条件的优化第53-54页
        3.3.3 DIMETRIS与其他常用衍生剂的比较第54-55页
        3.3.4 内分泌干扰物质提取条件的优化第55-56页
        3.3.5 方法的有效性(标准曲线线性、准确度、精密度、基质效应结果)第56-57页
        3.3.6 实际样品中的应用第57-58页
    3.4 本章小结第58-59页
第四章 高效液相色谱法测定造型黏土中的防腐剂第59-68页
    4.1 引言第59-60页
    4.2 试验部分第60-61页
        4.2.1 仪器与试剂第60页
        4.2.2 仪器工作条件第60-61页
        4.2.3 试验方法第61页
    4.3 结果与讨论第61-66页
        4.3.1 样品提取条件的选择第61-62页
        4.3.2 DAD检测波长的选择第62页
        4.3.3 流动相的选择第62-63页
        4.3.4 柱温的选择第63页
        4.3.5 干扰试验第63-64页
        4.3.6 标准曲线和检出限第64页
        4.3.7 精密度及准确度试验第64-66页
        4.3.8 稳定性试验第66页
        4.3.9 实际样品的测定第66页
    4.4 本章小结第66-68页
参考文献第68-85页
攻读学位期间取得的研究成果第85-86页
致谢第86页

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