| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 第一章 绪论 | 第13-34页 |
| 1 引言 | 第13-15页 |
| 1.1 我国茶叶出口遭遇农残技术壁垒 | 第13-15页 |
| 1.2 国内茶叶的农药残留问题 | 第15页 |
| 2 茶叶中农药残留的分析方法 | 第15-20页 |
| 2.1 农残分析仪器检测方法 | 第15-17页 |
| 2.2 农残分析样品前处理方法 | 第17-20页 |
| 2.2.1 经典方法 | 第17-18页 |
| 2.2.2 新型方法 | 第18-20页 |
| 2.2.2.1 加速溶剂萃取法 | 第18页 |
| 2.2.2.2 固相微萃取法 | 第18页 |
| 2.2.2.3 搅拌棒吸附萃取法 | 第18-19页 |
| 2.2.2.4 液相微萃取法 | 第19页 |
| 2.2.2.5 QuEChERS法 | 第19-20页 |
| 3 基质固相分散方法 | 第20-23页 |
| 3.1 基质固相分散法的概述 | 第20页 |
| 3.2 基质固相分散法的特点 | 第20-21页 |
| 3.3 基质固相分散法的应用进展 | 第21-22页 |
| 3.4 基质固相分散法的发展方向 | 第22-23页 |
| 4 分子印迹技术 | 第23-33页 |
| 4.1 分子印迹技术的发展历史 | 第23页 |
| 4.2 分子印迹技术的原理和特点 | 第23-24页 |
| 4.3 分子印迹技术的分类 | 第24-27页 |
| 4.4 分子印迹聚合物的制备过程 | 第27-29页 |
| 4.4.1 体系的选择 | 第27页 |
| 4.4.2 聚合方式 | 第27-29页 |
| 4.5 分子印迹技术在农残分析中的应用 | 第29-32页 |
| 4.5.1 应用于SPE技术 | 第29-30页 |
| 4.5.2 应用于SPME技术 | 第30-31页 |
| 4.5.3 分子印迹传感器 | 第31页 |
| 4.5.4 分子印迹膜分离 | 第31-32页 |
| 4.6 分子印迹技术的瓶颈与发展方向 | 第32-33页 |
| 4.6.1 模板泄漏 | 第32页 |
| 4.6.2 结构类似物的识别 | 第32-33页 |
| 5 论文研究的目的与意义 | 第33-34页 |
| 第二章 有机氯和拟除虫菊酯农药的GC-MS/MS检测方法研究 | 第34-48页 |
| 1 试验材料与方法 | 第34-36页 |
| 1.1 标准物质 | 第34页 |
| 1.2 药品与试剂 | 第34页 |
| 1.3 仪器与设备 | 第34页 |
| 1.4 试验方法 | 第34-36页 |
| 1.4.1 GC-ECD检测 | 第35页 |
| 1.4.2 GC-MS检测 | 第35页 |
| 1.4.3 标准溶液的配制 | 第35-36页 |
| 2 结果与讨论 | 第36-47页 |
| 2.1 有机氯农药、拟除虫菊酯农药和内标物质的理化性质 | 第36-39页 |
| 2.2 GC-ECD方法的建立 | 第39-41页 |
| 2.2.1 GC-ECD条件的优化 | 第39-40页 |
| 2.2.2 IS与ES方法的校准工作曲线 | 第40-41页 |
| 2.3 GC-MS/MS方法的建立 | 第41-47页 |
| 2.3.1 GC-MS条件的优化 | 第41页 |
| 2.3.2 GC-MS SIM方法的建立 | 第41-43页 |
| 2.3.3 GC-MS MRM方法的开发 | 第43-47页 |
| 4 本章小结 | 第47-48页 |
| 第三章 基质固相分散样品前处理方法的研究 | 第48-70页 |
| 1 试验材料与方法 | 第48-49页 |
| 1.1 药品与试剂 | 第48页 |
| 1.2 仪器与设备 | 第48页 |
| 1.3 试剂预处理 | 第48页 |
| 1.4 仪器检测条件 | 第48-49页 |
| 1.5 MC标液的配制 | 第49页 |
| 1.6 样品前处理 | 第49页 |
| 1.6.1 鲜叶样品前处理 | 第49页 |
| 1.6.2 成品茶样品前处理 | 第49页 |
| 2 结果与分析 | 第49-68页 |
| 2.1 MSPD方法优化 | 第49-59页 |
| 2.1.1 分散剂的选择 | 第49-53页 |
| 2.1.2 分散剂的用量 | 第53页 |
| 2.1.3 串联柱层析法净化 | 第53-55页 |
| 2.1.4 洗脱剂的选择 | 第55-57页 |
| 2.1.5 洗脱剂用量的选择 | 第57-59页 |
| 2.2 基质效应(ME)研究 | 第59-61页 |
| 2.2.1 基质效应(ME)的考察 | 第59-60页 |
| 2.2.2 基质样液的获取 | 第60页 |
| 2.2.3 IS法MC工作曲线的绘制 | 第60-61页 |
| 2.3 MSPD方法的改进 | 第61-63页 |
| 2.3.1 超声波辅助提取的溶剂选择 | 第61-62页 |
| 2.3.2 超声波辅助MSPD的加标回收率实验 | 第62-63页 |
| 2.4 方法学验证 | 第63-67页 |
| 2.4.1 线性与范围 | 第63页 |
| 2.4.2 方法检出限和定量限 | 第63-64页 |
| 2.4.3 方法稳定性 | 第64页 |
| 2.4.4 加标回收率 | 第64-65页 |
| 2.4.5 相对标准偏差 | 第65页 |
| 2.4.6 分析空白的控制 | 第65-67页 |
| 2.5 成品茶样品的方法适用性 | 第67页 |
| 2.5.1 成品茶的加标回收率实验 | 第67页 |
| 2.5.2 与国标方法的对比实验 | 第67页 |
| 2.6 实际样品的测定结果 | 第67-68页 |
| 3 本章小结 | 第68-70页 |
| 第四章 分子印迹选择性分离茶汤中的三氯杀螨醇 | 第70-87页 |
| 1 试验材料与方法 | 第70-73页 |
| 1.1 药品与试剂 | 第70页 |
| 1.2 仪器与设备 | 第70页 |
| 1.3 仪器检测条件 | 第70-71页 |
| 1.3.1 GC-ECD检测 | 第70-71页 |
| 1.3.2 GC-QqQ-MS/MS MRM检测 | 第71页 |
| 1.4 分子印迹磁性微球Fe_3O_4@MIMs的制备 | 第71-72页 |
| 1.4.1 磁性粒子Fe_3O_4的制备 | 第71页 |
| 1.4.2 表面修饰磁性粒子Fe_3O_4@OA的制备 | 第71页 |
| 1.4.3 基于Fe_3O_4@OA的分子印迹微球Fe_3O_4@MIMs的制备 | 第71页 |
| 1.4.4 模板分子的洗脱 | 第71-72页 |
| 1.4.5 非印迹磁性微球Fe_3O_4@NIMs的制备 | 第72页 |
| 1.5 Fe_3O_4@MIMs的表征 | 第72-73页 |
| 1.5.1 印迹结构表征 | 第72页 |
| 1.5.2 吸附性能表征 | 第72-73页 |
| 1.6 茶汤中三氯杀螨醇的分离与分析 | 第73页 |
| 2 结果与分析 | 第73-86页 |
| 2.1 分子印迹磁性微球(Fe_3O_4@MIMs)的制备 | 第73-79页 |
| 2.1.1 磁性“核”的筛选 | 第73-74页 |
| 2.1.2 磁性“核”的形貌与结构 | 第74-76页 |
| 2.1.3 虚拟模板的筛选 | 第76页 |
| 2.1.4 水相体系中MIMs的制备 | 第76-79页 |
| 2.1.5 模板分子的洗脱 | 第79页 |
| 2.2 Fe_3O_4@MIMs的表征 | 第79-81页 |
| 2.2.1 SEM分析 | 第79-80页 |
| 2.2.2 FT-IR分析 | 第80页 |
| 2.2.3 磁性分析 | 第80-81页 |
| 2.2.4 热重分析(TGA) | 第81页 |
| 2.3 Fe_3O_4@MIMs的吸附性能 | 第81-85页 |
| 2.3.1 吸附动力学行为 | 第81-82页 |
| 2.3.2 Fe_3O_4@MIMs的模板释出 | 第82-83页 |
| 2.3.3 吸附热力学行为 | 第83页 |
| 2.3.4 结合特性分析 | 第83-84页 |
| 2.3.5 识别性能表征 | 第84-85页 |
| 2.4 茶汤中三氯杀螨醇农药的选择性分离与分析 | 第85-86页 |
| 2.4.1 线性与范围 | 第85页 |
| 2.4.2 检出限与定量限 | 第85页 |
| 2.4.3 加标回收率实验 | 第85页 |
| 2.4.4 实际样品检测 | 第85-86页 |
| 3 本章小结 | 第86-87页 |
| 第五章 结论与展望 | 第87-89页 |
| 1 结论 | 第87-88页 |
| 2 展望 | 第88-89页 |
| 参考文献 | 第89-113页 |
| 附录：缩略语对照 | 第113-116页 |
| 致谢 | 第116-118页 |
| 作者简历 | 第118-119页 |
| 在读期间科研学术成果 | 第119页 |
