| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 1 绪论 | 第12-26页 |
| 1.1 固相萃取概况 | 第12页 |
| 1.2 固相萃取装置 | 第12-14页 |
| 1.2.1 固相萃取柱 | 第12-13页 |
| 1.2.2 固相萃取盘 | 第13-14页 |
| 1.3 固相萃取操作模式 | 第14-16页 |
| 1.4 固相萃取分离模式 | 第16-18页 |
| 1.4.1 正相固相萃取 | 第16-17页 |
| 1.4.2 反相固相萃取 | 第17页 |
| 1.4.3 离子交换固相萃取 | 第17-18页 |
| 1.5 固相萃取材料类型 | 第18-21页 |
| 1.5.1 键合硅胶固相萃取材料 | 第18页 |
| 1.5.2 无机基质固相萃取填料 | 第18-19页 |
| 1.5.3 有机聚合物基质固相萃取填料 | 第19-20页 |
| 1.5.4 混合型固相萃取填料 | 第20-21页 |
| 1.6 固相萃取与高效液相色谱关系 | 第21-22页 |
| 1.7 氧化锆基质固相萃取填料 | 第22-23页 |
| 1.8 固相萃取应用 | 第23-25页 |
| 1.8.1 固相萃取在环境分析中的应用 | 第23-24页 |
| 1.8.2 固相萃取在药物分析中应用 | 第24页 |
| 1.8.3 固相萃取在食品分析中的应用 | 第24-25页 |
| 1.9 本文的主要工作和意义 | 第25-26页 |
| 2 实验部分 | 第26-33页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第26-27页 |
| 2.1.1 主要原料与试剂 | 第26-27页 |
| 2.1.2 实验设备与仪器 | 第27页 |
| 2.2 溶液的配制 | 第27-28页 |
| 2.3 聚合物包覆氧化锆基质阳离子固相萃取小柱制备 | 第28-30页 |
| 2.3.1 二氧化锆微球的制备 | 第28页 |
| 2.3.2 乙烯基二氧化锆的制备 | 第28-29页 |
| 2.3.3 交联聚苯乙烯包覆二氧化锆的制备 | 第29页 |
| 2.3.4 交联聚苯乙烯包覆氧化锆阳离子交换材料的制备 | 第29页 |
| 2.3.5 固相萃取小柱制备 | 第29-30页 |
| 2.4 聚合物/氧化锆基质固相萃取填料磺化度的测定 | 第30页 |
| 2.4.1 氢氧化钠溶液的标定 | 第30页 |
| 2.4.2 盐酸溶液的标定 | 第30页 |
| 2.4.3 磺化度的测定 | 第30页 |
| 2.5 固相萃取-高效液相色谱测定水中磺胺嘧啶 | 第30-31页 |
| 2.5.1 标准溶液的配制 | 第30页 |
| 2.5.2 样品测试 | 第30页 |
| 2.5.3 液相色谱条件 | 第30-31页 |
| 2.5.4 工作曲线绘制 | 第31页 |
| 2.6 固相萃取-高效液相色谱测定奶粉中三聚氰胺 | 第31-33页 |
| 2.6.1 色谱条件 | 第31页 |
| 2.6.2 工作曲线的绘制 | 第31页 |
| 2.6.3 样品测定 | 第31-33页 |
| 3 结果与讨论 | 第33-50页 |
| 3.1 氧化锆的结构分析及粒子形貌观察 | 第33-34页 |
| 3.2 乙烯基氧化锆的结构表征及成分分析 | 第34-37页 |
| 3.2.1 乙烯基氧化锆结构表征 | 第34-35页 |
| 3.2.2 乙烯基氧化锆元素分析 | 第35-36页 |
| 3.2.3 乙烯基氧化锆沉降分析 | 第36页 |
| 3.2.4 水对氧化锆表面偶联效果的影响 | 第36-37页 |
| 3.3 交联聚合物包覆氧化锆微球结构表征及性能分析 | 第37-38页 |
| 3.3.1 交联聚合物包覆氧化锆微球的结构表征 | 第37页 |
| 3.3.2 交联聚合物包覆氧化锆微球的形貌观察 | 第37-38页 |
| 3.4 磺化物结构表征及元素分析 | 第38-40页 |
| 3.5 磺化度测定结果 | 第40页 |
| 3.6 磺胺嘧啶测定结果 | 第40-46页 |
| 3.6.1 磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶测定条件选择 | 第40-41页 |
| 3.6.2 磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶工作曲线的绘制 | 第41-43页 |
| 3.6.3 磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的最低检出限 | 第43页 |
| 3.6.4 方法精密度 | 第43-44页 |
| 3.6.5 样品测定结果 | 第44-45页 |
| 3.6.6 方法回收率 | 第45-46页 |
| 3.7 奶粉中三聚氰胺的测定结果 | 第46-49页 |
| 3.7.1 样品测定结果 | 第46页 |
| 3.7.2 三聚氰胺工作曲线 | 第46-48页 |
| 3.7.3 方法的精密度及小柱萃取率 | 第48-49页 |
| 3.7.4 最低检出限 | 第49页 |
| 3.8 自制小柱与商品小柱性能比较 | 第49-50页 |
| 结论 | 第50-51页 |
| 参考文献 | 第51-54页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第54-55页 |
| 致谢 | 第55-56页 |
