中文摘要 | 第1-8页 |
Abstract | 第8-9页 |
第一章 前言 | 第9-25页 |
1 测定β-兴奋剂残留量的意义 | 第9-11页 |
2 β-兴奋剂简介 | 第11-13页 |
·β-兴奋剂的基本结构 | 第11-12页 |
·β-兴奋剂作用机理 | 第12-13页 |
3 β-兴奋剂检测国内外研究进展 | 第13-20页 |
·样品采集 | 第13-14页 |
·样品前处理 | 第14-16页 |
·酯酶 | 第14页 |
·溶剂提取/液-液萃取 | 第14-15页 |
·固相提取(SPE) | 第15-16页 |
·免疫亲和色谱法(IAC) | 第16页 |
·基质固相分散法(MSPD) | 第16页 |
·β-兴奋剂的主要分析方法 | 第16-20页 |
·β-兴奋剂HPLC分析 | 第16-17页 |
·β-兴奋剂ELISA分析 | 第17-18页 |
·β-兴奋剂的GC/MS分析 | 第18-20页 |
4 国内已取得的主要科技成果 | 第20-22页 |
参考文献 | 第22-25页 |
第二章 用高效液相色谱法测定10种β-兴奋剂 | 第25-53页 |
1 实验内容 | 第25-28页 |
·实验仪器 | 第25-26页 |
·试剂和材料 | 第26页 |
·标准溶液的配制 | 第26-27页 |
·实验方法 | 第27-28页 |
·样品提取分离 | 第27页 |
·色谱测定条件 | 第27-28页 |
2 前处理优化实验条件 | 第28-35页 |
·游离β-兴奋剂 | 第28-30页 |
·抽提 | 第30-31页 |
·固相萃取净化 | 第31-35页 |
·大孔树脂 | 第31-32页 |
·中性氧化铝柱 | 第32页 |
·LC-WCX柱 | 第32-33页 |
·clenbuterol净化柱 | 第33-34页 |
·LC-Si固相萃取小柱和LC-C_(18)固相萃取小柱 | 第34-35页 |
3 色谱条件优化 | 第35-46页 |
·色谱柱的选择 | 第35页 |
·流动相及其pH值的选择 | 第35-36页 |
·柱温的选择 | 第36-37页 |
·β-兴奋剂的紫外可见光光谱图及色谱图 | 第37-42页 |
·12种β-兴奋剂的紫外可见光光谱图 | 第37-39页 |
·11种β-兴奋剂的色谱图 | 第39-42页 |
·梯度选择 | 第42-45页 |
·种β-兴奋剂色谱分离 | 第45-46页 |
5 实验结果 | 第46-51页 |
·样品和样品加标试验 | 第46-48页 |
·方法的标准曲线 | 第48-49页 |
·最低检测限 | 第49-50页 |
·方法的回收率和精密度 | 第50-51页 |
6 实测样品 | 第51页 |
7 小结 | 第51-52页 |
参考文献 | 第52-53页 |
第三章 用液质联用仪测定多种β-兴奋剂 | 第53-76页 |
1 实验仪器与试剂 | 第53-55页 |
·实验仪器 | 第53-54页 |
·试剂和材料 | 第54-55页 |
·标准溶液的配制 | 第55页 |
2 实验方法 | 第55页 |
·样品前处理方法 | 第55页 |
·流动相系统的选择 | 第55页 |
3 色谱条件 | 第55-56页 |
·色谱条件 | 第56页 |
·质谱条件 | 第56页 |
4 结果与讨论 | 第56-75页 |
·标准质谱图 | 第56-62页 |
·6种β-兴奋剂图谱 | 第62-64页 |
·方法试验 | 第64-69页 |
·样品前处理 | 第64-65页 |
·标准和样品色谱图 | 第65-67页 |
·标准和样品质谱图 | 第67-69页 |
·质谱方法的标准曲线 | 第69-71页 |
·质谱方法最小检测限 | 第71-72页 |
·质谱方法的回收率和精密度 | 第72-73页 |
·实测样品 | 第73页 |
·色谱方法与质谱方法对5种β-兴奋剂检测的灵敏度比较 | 第73页 |
·小结 | 第73-75页 |
参考文献 | 第75-76页 |
第四章 用气质联用仪测定多种β-兴奋剂 | 第76-91页 |
1 实验仪器与试剂 | 第77-78页 |
·实验仪器 | 第77页 |
·试剂和材料 | 第77-78页 |
·标准溶液的配制 | 第78页 |
2 实验方法 | 第78-80页 |
·样品前处理方法 | 第78页 |
·用BSTFA衍生 | 第78-79页 |
·用三氟醋酸酐衍生 | 第79-80页 |
·直接上机 | 第80页 |
3 色质谱条件 | 第80-81页 |
·色谱条件 | 第81页 |
·质谱条件 | 第81页 |
4 结果与讨论 | 第81-89页 |
·用BSTFA衍生法进行GC/MS检测 | 第81-84页 |
·用三氟醋酸酐衍生法进行GC/MS检测 | 第84页 |
·不经衍生化进行GC/MS分析 | 第84-89页 |
·5种β-兴奋剂混标选择离子流图 | 第85页 |
·样品测定 | 第85-86页 |
·方法的标准曲线 | 第86-88页 |
·最小检测限 | 第88页 |
·方法的回收率和精密度 | 第88-89页 |
5 实测样品 | 第89页 |
6 衍生法有待进一步完善 | 第89页 |
7 小结 | 第89-90页 |
参考文献 | 第90-91页 |
第五章 总结 | 第91-94页 |
参考文献 | 第93-94页 |
附录一 | 第94-95页 |
致谢 | 第95页 |