安乃近合成及结晶的研究
| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 前言 | 第10-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-29页 |
| 1.1 国内外安乃近的发展状况及前景 | 第11-12页 |
| 1.2 目前国内外生产安乃近的几种方法 | 第12-21页 |
| 1.2.1 国外的常用方法 | 第12页 |
| 1.2.2 国内的常用方法 | 第12-20页 |
| 1.2.3 其他方法 | 第20-21页 |
| 1.2.3.1 反应原理 | 第20页 |
| 1.2.3.2 反应过程的控制 | 第20-21页 |
| 1.3 安乃近测定方法的概况 | 第21-22页 |
| 1.3.1 碘量法 | 第21页 |
| 1.3.2 紫外分光光度法 | 第21-22页 |
| 1.3.2.1 安乃近片 | 第21页 |
| 1.3.2.2 滴鼻用安乃近溶液片 | 第21-22页 |
| 1.3.3 高效液相色谱法 | 第22页 |
| 1.3.3.1 安乃近片 | 第22页 |
| 1.3.3.2 复方青蒿安乃近片 | 第22页 |
| 1.3.3.3 安乃近滴鼻液 | 第22页 |
| 1.4 安乃近生产过程中的废液的处理方法 | 第22-24页 |
| 1.5 结晶 | 第24-27页 |
| 1.5.1 结晶的概念 | 第24页 |
| 1.5.2 结晶原理 | 第24-25页 |
| 1.5.3 结晶在化学工艺学中的应用 | 第25-26页 |
| 1.5.4 结晶过程的主要特征 | 第26页 |
| 1.5.5 影响结晶的主要因素 | 第26-27页 |
| 1.5.6 重结晶 | 第27页 |
| 1.6 本文的研究内容 | 第27-29页 |
| 2 4-甲氨基安替比林的制备及改进 | 第29-44页 |
| 2.1 实验药品 | 第29-30页 |
| 2.2 实验仪器 | 第30页 |
| 2.3 实验部分 | 第30-42页 |
| 2.3.2 氨基安替比林(AA)的制备 | 第30-36页 |
| 2.3.2.1 反应原理 | 第30-32页 |
| 2.3.2.2 实验过程 | 第32页 |
| 2.3.2.3 实验结果及分析 | 第32-36页 |
| 2.3.3 甲酰氨基安替比林(FAA)的制备 | 第36-37页 |
| 2.3.3.1 实验反应原理 | 第36页 |
| 2.3.3.2 实验过程 | 第36-37页 |
| 2.3.3.3 实验结果 | 第37页 |
| 2.3.4 甲氨基安替比林的制备(MAA) | 第37-42页 |
| 2.3.4.1 反应原理 | 第37-38页 |
| 2.3.4.2 实验过程 | 第38-40页 |
| 2.3.4.3 实验现象及结果分析 | 第40-42页 |
| 2.4 本章小结 | 第42-44页 |
| 3 安乃近缩合反应及改进 | 第44-55页 |
| 3.1 实验原理 | 第44页 |
| 3.2 实验药品、仪器和产品的测定方法 | 第44-45页 |
| 3.2.1 实验药品 | 第44页 |
| 3.2.2 实验仪器 | 第44-45页 |
| 3.2.3 安乃近的测定方法 | 第45页 |
| 3.3 甲醛的选择 | 第45-49页 |
| 3.3.1 多聚甲醛的确定 | 第45-47页 |
| 3.3.1.1 多聚甲醛的解聚实验 | 第45-47页 |
| 3.3.1.2 多聚甲醛进行安乃近缩合反应 | 第47页 |
| 3.3.2 直接加热法制气态甲醛 | 第47-49页 |
| 3.3.2.1 直接法 | 第47页 |
| 3.3.2.2 气态甲醛进行缩合反应 | 第47-48页 |
| 3.3.2.3 甲醛水溶液进行缩合反应 | 第48-49页 |
| 3.3.3 实验结果分析与讨论 | 第49页 |
| 3.4 反应时间的确定 | 第49-51页 |
| 3.4.1 原料配比 | 第49页 |
| 3.4.2 实验步骤 | 第49-50页 |
| 3.4.3 实验结果及分析 | 第50-51页 |
| 3.5 溶剂量的判定 | 第51页 |
| 3.5.1 原料配比 | 第51页 |
| 3.5.2 实验过程 | 第51页 |
| 3.6 MAA质量的影响 | 第51-53页 |
| 3.6.1 原料配比 | 第52页 |
| 3.6.2 实验步骤 | 第52页 |
| 3.6.3 实验结果 | 第52-53页 |
| 3.7 溶液pH值的稳定性的测定 | 第53-54页 |
| 3.7.1 原料配比 | 第53页 |
| 3.7.2 实验步骤 | 第53-54页 |
| 3.7.3 实验结果及分析 | 第54页 |
| 3.8 本章小结 | 第54-55页 |
| 3.8.1 反应物及配比的确定 | 第54页 |
| 3.8.2 反应条件的确定 | 第54-55页 |
| 4 安乃近结晶的研究 | 第55-65页 |
| 4.1 实验反应原理 | 第55页 |
| 4.2 实验药品、仪器和产品测定方法 | 第55-56页 |
| 4.2.1 实验药品 | 第55页 |
| 4.2.2 实验仪器 | 第55-56页 |
| 4.2.3 母液中安乃近的测定方法 | 第56页 |
| 4.3 安乃近的一次结晶的研究 | 第56-63页 |
| 4.3.1 实验步骤 | 第56页 |
| 4.3.2 结果与讨论 | 第56-63页 |
| 4.3.2.1 甲醛的选择 | 第56-58页 |
| 4.3.2.2 杂质的影响 | 第58-60页 |
| 4.3.2.3 温度对结晶的影响 | 第60-61页 |
| 4.3.2.4 结晶时间的控制 | 第61页 |
| 4.3.2.5 搅拌速度的影响 | 第61-62页 |
| 4.3.2.6 添加晶种 | 第62-63页 |
| 4.4 二次结晶工艺研究 | 第63-64页 |
| 4.4.1 原料配比 | 第63页 |
| 4.4.2 实验过程 | 第63-64页 |
| 4.4.3 实验结果及分析 | 第64页 |
| 4.5 本章小结 | 第64-65页 |
| 5 结论 | 第65-67页 |
| 5.1 4-甲氨基安替比林的制备及优化 | 第65页 |
| 5.1.1 氯仿提取AA水解液 | 第65页 |
| 5.1.2 氯仿提取结合过滤法制备MAA | 第65页 |
| 5.2 安乃近缩合反应的优化 | 第65-66页 |
| 5.2.1 安乃近缩合反应最佳原料的确定 | 第65页 |
| 5.2.2 缩合反应最佳条件的判定 | 第65-66页 |
| 5.3 安乃近结晶的研究 | 第66-67页 |
| 6 展望 | 第67-68页 |
| 参考文献 | 第68-71页 |
| 附录1 亚硝酸钠标准溶液的配置及标定 | 第71-72页 |
| 附录2 硫酸标准溶液的配制 | 第72-74页 |
| 附录3 碘标准溶液的配置及标定 | 第74-76页 |
| 附录4 中国药典中对安乃近的检测标准 | 第76-78页 |
| 致谢 | 第78-79页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第79-80页 |
