| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-34页 |
| 1.1 农药增效剂的研究发展概况 | 第13-23页 |
| 1.1.1 农药增效剂的研究进展 | 第13-18页 |
| 1.1.2 农药增效剂的作用机理 | 第18-21页 |
| 1.1.3 影响农药增效剂作用效果的因素 | 第21-22页 |
| 1.1.4 农药增效剂应用展望 | 第22-23页 |
| 1.2 增效炔醚及其工艺简介 | 第23-26页 |
| 1.2.1 增效炔醚简介 | 第23-24页 |
| 1.2.2 增效炔醚工艺开发概况 | 第24-26页 |
| 1.3 具有生物活性的螺环季酮酸类化合物 | 第26-31页 |
| 1.3.1 螺环类农药的应用概况 | 第26-28页 |
| 1.3.2 螺环季酮酸类农药的作用机理 | 第28-29页 |
| 1.3.3 螺环季酮酸类化合物的创制过程 | 第29-31页 |
| 1.4 课题的目的、意义和主要研究内容 | 第31-34页 |
| 1.4.1 增效炔醚合成工艺研究 | 第31-32页 |
| 1.4.2 螺环季酮酸衍生物的合成和生物活性研究 | 第32-34页 |
| 第二章 增效炔醚合成工艺研究 | 第34-59页 |
| 2.1 实验仪器及分析方法 | 第35页 |
| 2.2 邻苯二甲醚的合成工艺路线的确定 | 第35-40页 |
| 2.2.1 实验原料和试剂 | 第36页 |
| 2.2.2 实验操作步骤 | 第36页 |
| 2.2.3 实验结果与讨论 | 第36-40页 |
| 2.2.3.1 邻苯二甲醚结构鉴定 | 第36-37页 |
| 2.2.3.2 物料配比对反应的影响 | 第37-38页 |
| 2.2.3.3 温度对反应的影响 | 第38页 |
| 2.2.3.4 时间对反应的影响 | 第38-39页 |
| 2.2.3.5 碱浓度对反应的影响 | 第39页 |
| 2.2.3.6 溶剂的选择 | 第39-40页 |
| 2.2.3.7 加料方式的影响 | 第40页 |
| 2.2.3.8 小结与讨论 | 第40页 |
| 2.3 3,4-二甲氧基苯乙酮的工艺路线确定 | 第40-46页 |
| 2.3.1 实验原料和试剂 | 第40-41页 |
| 2.3.2 实验操作步骤 | 第41页 |
| 2.3.3 实验结果与讨论 | 第41-46页 |
| 2.3.3.1 3,4-二甲氧基苯乙酮结构确定 | 第41-42页 |
| 2.3.3.2 邻苯二甲醚与乙酰氯摩尔比对反应的影响 | 第42页 |
| 2.3.3.3 催化剂用量对反应的影响 | 第42-43页 |
| 2.3.3.4 温度对反应的影响 | 第43页 |
| 2.3.3.5 滴加时间对反应的影响 | 第43-44页 |
| 2.3.3.6 不同溶剂的影响 | 第44页 |
| 2.3.3.7 加料方式的影响 | 第44-45页 |
| 2.3.3.8 反应机理的探讨 | 第45-46页 |
| 2.3.3.9 小结与讨论 | 第46页 |
| 2.4 1-(3,4-二甲氧苯基)乙醇工艺路线确定 | 第46-51页 |
| 2.4.1 实验原料和试剂 | 第46页 |
| 2.4.2 实验操作步骤 | 第46-47页 |
| 2.4.3 实验结果与讨论 | 第47-51页 |
| 2.4.3.1 1-(3,4-二甲氧苯基)乙醇的结构鉴定 | 第47页 |
| 2.4.3.2 硼氢化钠与酮的摩尔比对收率的影响 | 第47-48页 |
| 2.4.3.3 反应时间对收率的影响 | 第48-49页 |
| 2.4.3.4 甲醇用量对产品收率的影响 | 第49页 |
| 2.4.3.5 温度反应收率的影响 | 第49页 |
| 2.4.3.6 萃取剂选择 | 第49-50页 |
| 2.4.3.7 小结与的讨论 | 第50-51页 |
| 2.5 高纯度增效炔醚的合成 | 第51-57页 |
| 2.5.1 实验原料和试剂 | 第51页 |
| 2.5.2 实验操作步骤 | 第51页 |
| 2.5.3 实验结果与讨论 | 第51-57页 |
| 2.5.3.1 产品增效炔醚的结构和质量鉴定 | 第51-52页 |
| 2.5.3.2 催化剂的种类 | 第52-53页 |
| 2.5.3.3 催化剂的用量 | 第53页 |
| 2.5.3.4 投料比的影响 | 第53-54页 |
| 2.5.3.5 反应时间的影响 | 第54页 |
| 2.5.3.6 反应温度的影响 | 第54-55页 |
| 2.5.3.7 溶剂的选用及用量 | 第55-56页 |
| 2.5.3.8 小结与讨论 | 第56-57页 |
| 2.6 增效炔醚及中间体的分析规程 | 第57-58页 |
| 2.7 本章小结及存在的问题 | 第58-59页 |
| 第三章 增效炔醚工业生产装置的设计 | 第59-63页 |
| 3.1 生产原料 | 第59页 |
| 3.2 工艺流程 | 第59-63页 |
| 3.2.1 工艺流程示意图 | 第59-60页 |
| 3.2.2 设备选型及生产设备示意图 | 第60页 |
| 3.2.3 车间操作步骤 | 第60-62页 |
| 3.2.4 安全警示 | 第62-63页 |
| 第四章 螺环季酮酸衍生物的合成和生物活性研究 | 第63-89页 |
| 4.1 螺环季酮酸衍生物设计思想 | 第63页 |
| 4.2 螺环季酮酸衍生物设计路线 | 第63-65页 |
| 4.3 仪器与试剂 | 第65页 |
| 4.4 目标化合物的合成 | 第65-69页 |
| 4.4.1 中间体3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]-癸-3-烯-4-醇钠的制备 | 第65-66页 |
| 4.4.2 Ⅰ系列化合物的合成 | 第66-67页 |
| 4.4.3 Ⅱ系列化合物的合成 | 第67-68页 |
| 4.4.4 Ⅲ系列化合物的合成 | 第68-69页 |
| 4.5 化合物Ⅰ-1,Ⅱ-5,Ⅲ-8的单晶培养及结构测定 | 第69-70页 |
| 4.6 杀虫杀螨活性测试 | 第70-71页 |
| 4.7 结果与讨论 | 第71-88页 |
| 4.7.1 化合物的合成方法探讨 | 第71-72页 |
| 4.7.2 化合物的谱学性质 | 第72-77页 |
| 4.7.3 晶体Ⅰ-1,Ⅱ-5,Ⅲ-8结构描述 | 第77-87页 |
| 4.7.3.1 化合物Ⅰ-1晶体结构描述 | 第77-80页 |
| 4.7.3.2 化合物Ⅱ-5晶体结构描述 | 第80-84页 |
| 4.7.3.3 化合物Ⅲ-8晶体结构描述 | 第84-87页 |
| 4.7.4 生物活性及构效关系探讨 | 第87-88页 |
| 4.8 本章小结 | 第88-89页 |
| 结论 | 第89-90页 |
| 参考文献 | 第90-96页 |
| 附录 | 第96-111页 |
| 致谢 | 第111-112页 |
| 攻读学位期间发表的文章 | 第112-113页 |
