| 摘要 | 第6-8页 |
| Abstract | 第8-9页 |
| 第一章 背景简介 | 第14-34页 |
| 1.1 钛硅分子筛发展史 | 第14-19页 |
| 1.1.1 TS-1 | 第15-17页 |
| 1.1.2 Ti-MOR | 第17-19页 |
| 1.1.3 其它的钛硅分子筛 | 第19页 |
| 1.2 TS-1的合成方法 | 第19-21页 |
| 1.2.1 常规水热法 | 第19-20页 |
| 1.2.2 干胶法 | 第20页 |
| 1.2.3 二次合成法 | 第20-21页 |
| 1.2.4 其它制备方法 | 第21页 |
| 1.3 TS-1的改性处理 | 第21-22页 |
| 1.4 催化氧化性能反应及机理 | 第22-23页 |
| 1.5 环己酮肟简述 | 第23-32页 |
| 1.5.1 己内酰胺生产情况 | 第23-27页 |
| 1.5.2 传统工艺 | 第27-28页 |
| 1.5.3 气相氨氧化方法 | 第28页 |
| 1.5.4 新工艺——液相氨氧化法 | 第28-30页 |
| 1.5.5 催化剂成型和固定床工艺的研究进展 | 第30-32页 |
| 1.5.5.1 催化剂成型 | 第30-32页 |
| 1.5.5.2 固定床工艺的研究进展 | 第32页 |
| 1.6 本论文设计思路及主要内容 | 第32-34页 |
| 第二章 实验——TS-1的制备和改性 | 第34-43页 |
| 2.1 主要化学试剂 | 第34-35页 |
| 2.2 TS-1的制备和改性处理 | 第35-38页 |
| 2.2.1 其它有机模板剂代替TPAOH制备TS-1 | 第35-36页 |
| 2.2.1.1 用正丁胺替代部分TPAOH制备TS-1 | 第35-36页 |
| 2.2.1.2 用TPABr+NH_（3）·H_（2）O取替TPAOH制备TS-1~[103] | 第36页 |
| 2.2.2 干胶法制备TS-1 | 第36-38页 |
| 2.2.2.1 成型TS-1的原位合成 | 第36-37页 |
| 2.2.2.2 用石英棉作硅源干胶制备TS-1~[106] | 第37-38页 |
| 2.2.3 TS-1分子筛的改性处理 | 第38页 |
| 2.3 催化剂表征 | 第38-40页 |
| 2.3.1 X-射线粉末衍射(XRD) | 第38-39页 |
| 2.3.2 紫外可见发射光谱(UV-Vis) | 第39页 |
| 2.3.3 扫描电镜(SEM) | 第39页 |
| 2.3.4 透射电镜(TEM) | 第39页 |
| 2.3.5 N_2吸附-脱附等温实验 | 第39-40页 |
| 2.3.6 热重分析(TG/DTG) | 第40页 |
| 2.3.7 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) | 第40页 |
| 2.4 分子筛的活性评价 | 第40-43页 |
| 2.4.1 正己烯环氧化反应 | 第40-41页 |
| 2.4.2 环己酮氨氧化反应 | 第41页 |
| 2.4.3 环己酮氨氧化连续淤浆床反应 | 第41-43页 |
| 第三章 结果及讨论 | 第43-63页 |
| 3.1 其它有机模板剂代替TPAOH制备TS-1 | 第43-55页 |
| 3.1.1 用正丁胺取替部分TPAOH制备TS-1 | 第43-50页 |
| 3.1.2 用TPABr+NH_（3）·H_（2）O取替TPAOH制备TS-1 | 第50-54页 |
| 3.1.3 小结 | 第54-55页 |
| 3.2 干胶法制备TS-1 | 第55-61页 |
| 3.2.1 成型TS-1原位合成 | 第55-57页 |
| 3.2.2 用石英棉作硅源干胶制备TS-1 | 第57-61页 |
| 3.3 本章总结 | 第61-63页 |
| 第四章 钛硅分子筛催化氧化2-氯吡啶合成2-氯吡啶-N-氧化物的初步探究 | 第63-74页 |
| 4.1 引言 | 第63-64页 |
| 4.2 实验部分 | 第64-65页 |
| 4.2.1 所用试剂（见2.1） | 第64页 |
| 4.2.2 催化剂制备 | 第64页 |
| 4.2.3 催化反应 | 第64-65页 |
| 4.2.4 产物分析 | 第65页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第65-73页 |
| 4.3.1 材料表征 | 第65页 |
| 4.3.2 分子筛种类、反应时间、温度对2-氯吡啶反应的影响 | 第65-68页 |
| 4.3.3 TS-1-MS催化2-氯吡啶时各因素的影响 | 第68-73页 |
| 4.4 本章总结 | 第73-74页 |
| 第五章 环己酮氨氧化液相连续固定床新工艺研究 | 第74-87页 |
| 5.1 引言 | 第74-75页 |
| 5.2 实验部分 | 第75-77页 |
| 5.2.1 制备催化剂 | 第75页 |
| 5.2.2 催化剂的表征 | 第75页 |
| 5.2.3 催化剂的评价 | 第75-77页 |
| 5.3 结果及讨论 | 第77-86页 |
| 5.3.1 表征结果 | 第77-78页 |
| 5.3.2 成型钛硅分子筛活性及强度测试 | 第78-79页 |
| 5.3.3 各钛硅分子筛在固定床反应器中活性比较 | 第79-80页 |
| 5.3.4 固定床中Ti-MOR催化环己酮反应的影响因素 | 第80-83页 |
| 5.3.4.1 温度的影响 | 第80页 |
| 5.3.4.2 H_（2）O_（2）/环己酮和NH_3/环己酮的mol比的影响 | 第80-81页 |
| 5.3.4.3 反应物停留时间的影响 | 第81-83页 |
| 5.3.5 催化剂寿命评价 | 第83-84页 |
| 5.3.6 失活分子筛表征 | 第84-86页 |
| 5.4 本章结论 | 第86-87页 |
| 第六章 论文总结 | 第87-89页 |
| 参考文献 | 第89-102页 |
| 科研成果 | 第102-103页 |
| 致谢 | 第103页 |
