| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 第1章 文献综述 | 第13-28页 |
| 1.1 引言 | 第13-15页 |
| 1.2 样品前处理方法 | 第15-20页 |
| 1.2.1 蛋白质沉淀 | 第15页 |
| 1.2.2 溶剂萃取 | 第15-17页 |
| 1.2.3 固相萃取 | 第17-20页 |
| 1.2.4 其它样品处理技术 | 第20页 |
| 1.3 分析方法 | 第20-24页 |
| 1.3.1 生物学方法 | 第20页 |
| 1.3.2 气相色谱法 | 第20-21页 |
| 1.3.3 高效液相色谱法 | 第21-24页 |
| 1.3.3.1 反相色谱法 | 第21-22页 |
| 1.3.3.2 亲水作用色谱法 | 第22-24页 |
| 1.3.3.3 离子交换色谱法 | 第24页 |
| 1.4 基质效应 | 第24-26页 |
| 1.5 新型色谱材料及其在药物分离分析中的应用 | 第26页 |
| 1.6 本论文的选题思路和研究内容 | 第26-28页 |
| 第2章 基于二维固相萃取技术的氨基糖苷类抗生素检测研究 | 第28-50页 |
| 2.1 引言 | 第28-30页 |
| 2.2 新型弱阳离子交换固定相的合成、表征与色谱评价 | 第30-36页 |
| 2.2.1 实验部分 | 第30-32页 |
| 2.2.1.1 材料与试剂 | 第30页 |
| 2.2.1.2 仪器设备 | 第30-31页 |
| 2.2.1.3 巯基乙酸型弱阳离子交换固定相(TGA)的合成与装柱 | 第31页 |
| 2.2.1.4 色谱条件 | 第31-32页 |
| 2.2.2 结果与讨论 | 第32-36页 |
| 2.2.2.1 TGA固定相的合成与表征 | 第32页 |
| 2.2.2.2 疏水性 | 第32-33页 |
| 2.2.2.3 乙腈含量对碱性化合物保留值的影响 | 第33-34页 |
| 2.2.2.4 缓冲盐浓度对碱性化合物保留值的影响 | 第34-35页 |
| 2.2.2.5 缓冲盐pH值对碱性化合物保留值的影响 | 第35-36页 |
| 2.3 TGA分离材料在牛奶中氨基糖苷样品前处理的应用 | 第36-49页 |
| 2.3.1 实验部分 | 第37-40页 |
| 2.3.1.1 材料与试剂 | 第37页 |
| 2.3.1.2 LC-MS/MS条件 | 第37-38页 |
| 2.3.1.3 标准溶液 | 第38页 |
| 2.3.1.4 样品前处理 | 第38-39页 |
| 2.3.1.5 基质效应 | 第39页 |
| 2.3.1.6 方法验证 | 第39-40页 |
| 2.3.1.7 实际样品测定 | 第40页 |
| 2.3.2 结果与讨论 | 第40-49页 |
| 2.3.2.1 二维反相-阳离子交换SPE可行性分析 | 第40-42页 |
| 2.3.2.2 二维C18-TGA SPE方法优化 | 第42-44页 |
| 2.3.2.3 二维反相-弱阳离子交换SPE的基质效应及回收率 | 第44-46页 |
| 2.3.2.4 方法验证 | 第46-48页 |
| 2.3.2.5 实际样品检测 | 第48-49页 |
| 2.4 本章小结 | 第49-50页 |
| 第3章 氨基糖苷类抗生素高选择性亲水色谱分离方法研究 | 第50-71页 |
| 3.1 引言 | 第50-51页 |
| 3.2 Click TE-Cys色谱柱对氨基糖苷的高选择性分离 | 第51-62页 |
| 3.2.1 实验部分 | 第51-53页 |
| 3.2.1.1 材料与试剂 | 第51-52页 |
| 3.2.1.2 仪器基本条件 | 第52页 |
| 3.2.1.3 色谱流动相条件 | 第52-53页 |
| 3.2.2 结果与讨论 | 第53-62页 |
| 3.2.2.1 分离选择性 | 第53-55页 |
| 3.2.2.2 缓冲盐pH和盐浓度对氨基糖苷分离的影响 | 第55-56页 |
| 3.2.2.3 保留行为与保留机理研究 | 第56-60页 |
| 3.2.2.4 氨基糖苷混合物及相关杂质分离 | 第60-62页 |
| 3.3 Click TE-Cys色谱柱用于无机阴阳离子的分离 | 第62-69页 |
| 3.3.1 实验部分 | 第62-63页 |
| 3.3.1.1 材料与试剂 | 第62-63页 |
| 3.3.1.2 仪器条件 | 第63页 |
| 3.3.1.3 药物反荷离子测定 | 第63页 |
| 3.3.2 结果与讨论 | 第63-69页 |
| 3.3.2.1 离子色谱峰的确认 | 第63-66页 |
| 3.3.2.2 缓冲盐浓度的影响 | 第66页 |
| 3.3.2.3 缓冲盐pH值的影响 | 第66-67页 |
| 3.3.2.4 常用药物中反荷离子的检测 | 第67-69页 |
| 3.4 本章小结 | 第69-71页 |
| 第4章 基于表面正电荷修饰反相色谱材料的大环内酯类抗生素分离与检测研究 | 第71-89页 |
| 4.1 引言 | 第71页 |
| 4.2 实验部分 | 第71-75页 |
| 4.2.1 材料与试剂 | 第71-72页 |
| 4.2.2 HPLC色谱分离条件 | 第72-73页 |
| 4.2.3 HPLC-MS/MS条件 | 第73-74页 |
| 4.2.4 标准样品配制 | 第74-75页 |
| 4.2.5 样品前处理 | 第75页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第75-87页 |
| 4.3.1 大环内酯色谱分离条件的优化 | 第75-79页 |
| 4.3.2 梯度条件下大环内酯的柱效计算 | 第79-83页 |
| 4.3.3 检测条件优化 | 第83-84页 |
| 4.3.4 方法验证 | 第84-87页 |
| 4.3.5 实际样品检测 | 第87页 |
| 4.4 本章小结 | 第87-89页 |
| 第5章 新型反相-阴离子交换混合模式分离材料的制备、色谱性能评价及其在马兜铃酸类化合物制备中的应用 | 第89-102页 |
| 5.1 引言 | 第89-90页 |
| 5.2 实验部分 | 第90-93页 |
| 5.2.1 材料和试剂 | 第90-91页 |
| 5.2.2 仪器设备 | 第91页 |
| 5.2.3 新型反相-阴离子交换混合模式固定相的合成与装柱 | 第91-92页 |
| 5.2.4 色谱条件 | 第92页 |
| 5.2.5 关木通样品提取和SPE净化 | 第92-93页 |
| 5.2.6 标准溶液和标准曲线 | 第93页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第93-101页 |
| 5.3.1 C18SAX表面化学 | 第93页 |
| 5.3.2 色谱性质评价 | 第93-96页 |
| 5.3.3 SPE方法开发 | 第96-98页 |
| 5.3.4 SPE方法验证 | 第98-99页 |
| 5.3.5 纯化制备和化合物结构鉴定 | 第99-101页 |
| 5.4 本章小结 | 第101-102页 |
| 第6章 总结与展望 | 第102-104页 |
| 参考文献 | 第104-121页 |
| 攻读博士研究生期间取得的研究成果 | 第121-123页 |
| 致谢 | 第123-124页 |
| 附录一 | 第124-125页 |
| 附录二 | 第125-126页 |
