| 摘要 | 第2-3页 |
| Abstract | 第3-4页 |
| 1 绪论 | 第7-13页 |
| 1.1 课题背景 | 第7页 |
| 1.2 合金钢中痕量元素及检测方法 | 第7-10页 |
| 1.3 国内外发展现状 | 第10-11页 |
| 1.4 本文研究的主要内容 | 第11-13页 |
| 2 痕量分析仪器与方法 | 第13-17页 |
| 2.1 痕量分析步骤 | 第13页 |
| 2.2 质谱仪原理 | 第13页 |
| 2.3 ICP-MS仪器 | 第13-14页 |
| 2.3.1 仪器组成及功能 | 第13-14页 |
| 2.3.2 ICP-MS仪器要求的环境条件 | 第14页 |
| 2.4 氢化物发生法原理 | 第14-15页 |
| 2.5 氢化物发生和ICP-MS质谱法联用 | 第15-16页 |
| 2.6 本章小结 | 第16-17页 |
| 3 痕量分析工作状态的优化 | 第17-35页 |
| 3.1 实验准备 | 第17-21页 |
| 3.1.1 仪器参数及主要试剂 | 第17-18页 |
| 3.1.2 选择同位素 | 第18页 |
| 3.1.3 工作模式与仪器的优化 | 第18-21页 |
| 3.2 实验分析 | 第21-33页 |
| 3.2.1 氢化物发生装置的选择对比 | 第21-22页 |
| 3.2.2 氢化物发生装置灵敏度和检出限对比 | 第22-23页 |
| 3.2.3 试剂的选择与监控 | 第23-28页 |
| 3.2.4 酸的种类分析 | 第28-29页 |
| 3.2.5 KBH_4浓度对氢化物产生的影响 | 第29页 |
| 3.2.6 抗坏血酸和硫脲预还原剂对痕量元素生成氢化物的影响 | 第29-30页 |
| 3.2.7 质谱仪工作条件的优化 | 第30-31页 |
| 3.2.8 基体浓度与内标元素的选择 | 第31-32页 |
| 3.2.9 溶样条件的优化 | 第32页 |
| 3.2.10 质谱干扰 | 第32-33页 |
| 3.3 实验方法 | 第33-34页 |
| 3.3.1 样品溶液的制备 | 第33页 |
| 3.3.2 标准溶液的制备 | 第33-34页 |
| 3.3.3 测定 | 第34页 |
| 3.4 本章小结 | 第34-35页 |
| 4 氢化物发生与ICP-MS联用检测技术结果验证 | 第35-48页 |
| 4.1 样品溶解的选择 | 第35页 |
| 4.2 分析元素同位素的选择 | 第35页 |
| 4.3 回收率 | 第35-39页 |
| 4.3.1 P回收率的测定 | 第35-36页 |
| 4.3.2 Sn回收率的测定 | 第36页 |
| 4.3.3 Sb回收率的测定 | 第36-37页 |
| 4.3.4 Bi回收率的测定 | 第37-38页 |
| 4.3.5 Pb回收率的测定 | 第38页 |
| 4.3.6 As回收率的测定 | 第38-39页 |
| 4.4 痕量元素的检测限 | 第39-40页 |
| 4.5 精密度测定 | 第40-46页 |
| 4.6 本章小结 | 第46-48页 |
| 结论 | 第48-50页 |
| 参考文献 | 第50-53页 |
| 致谢 | 第53-55页 |