| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 第一章 绪论 | 第11-20页 |
| 1.1 农药残留污染概况 | 第11-12页 |
| 1.1.1 农药的使用概况 | 第11页 |
| 1.1.2 农产品中农药的残留现状 | 第11-12页 |
| 1.1.3 研究农药残留降解规律的意义 | 第12页 |
| 1.2 样品前处理技术研究进展 | 第12-16页 |
| 1.2.1 固相萃取(SPE) | 第12-13页 |
| 1.2.2 固相微萃取(SPME) | 第13页 |
| 1.2.3 液相微萃取(LPME) | 第13页 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取(ASE) | 第13-14页 |
| 1.2.5 基质固相分散萃取(MSPDE) | 第14页 |
| 1.2.6 超临界流体萃取(SFE) | 第14页 |
| 1.2.7 微波辅助萃取(MAE) | 第14-15页 |
| 1.2.8 凝胶渗透色谱(GPC) | 第15页 |
| 1.2.9 QuEChERS法 | 第15-16页 |
| 1.3 农药残留分析方法研究进展 | 第16-19页 |
| 1.3.1 薄层色谱法(TLC) | 第16页 |
| 1.3.2 气相色谱法(GC) | 第16-17页 |
| 1.3.3 气相色谱质谱联用法(GC-MS) | 第17页 |
| 1.3.4 高效液相色谱法(HPLC) | 第17页 |
| 1.3.5 液相色谱质谱联用法(LC-MS) | 第17-18页 |
| 1.3.6 超临界流体色谱法(SFC) | 第18页 |
| 1.3.7 毛细管电泳法(CE) | 第18页 |
| 1.3.8 免疫分析法(IA) | 第18页 |
| 1.3.9 酶抑制法(EI) | 第18-19页 |
| 1.4 研究的目的、意义 | 第19页 |
| 1.5 主要研究内容 | 第19-20页 |
| 第二章 稻谷中溴氰菊酯UPLC-Triple-TOF-MS检测方法的建立 | 第20-33页 |
| 2.1 材料 | 第21页 |
| 2.1.1 材料与试剂 | 第21页 |
| 2.1.2 仪器与设备 | 第21页 |
| 2.2 方法 | 第21-24页 |
| 2.2.1 标准储备液的配制 | 第21页 |
| 2.2.2 样品农药喷洒 | 第21-22页 |
| 2.2.3 样品前处理方法考察 | 第22页 |
| 2.2.4 UPLC-Triple-TOF-MS分析条件的摸索与优化 | 第22-23页 |
| 2.2.5 精密度和回收率试验 | 第23-24页 |
| 2.3 结果与分析 | 第24-32页 |
| 2.3.1 SPE与QuEChERS样品前处理方法的比较 | 第24-26页 |
| 2.3.2 UPLC-Triple-TOF-MS法测定DM的流动相选择 | 第26-27页 |
| 2.3.3 UPLC-Triple-TOF-MS法测定DM的梯度洗脱程序选择 | 第27-28页 |
| 2.3.4 UPLC-Triple-TOF-MS法测定DM的流速选择 | 第28-29页 |
| 2.3.5 UPLC-Triple-TOF-MS法测定DM的柱温选择 | 第29-30页 |
| 2.3.6 UPLC-Triple-TOF-MS法测定DM的离子检测模式的选择 | 第30页 |
| 2.3.7 方法的精密度和回收率 | 第30-32页 |
| 2.4 本章小结 | 第32-33页 |
| 第三章 稻谷中溴氰菊酯UPLC-Triple-TOF-MS和GC-MS检测结果的研究 | 第33-40页 |
| 3.1 材料 | 第33-34页 |
| 3.1.1 材料试剂 | 第33-34页 |
| 3.1.2 仪器与设备 | 第34页 |
| 3.2 方法 | 第34-35页 |
| 3.2.1 标准溶液配制 | 第34页 |
| 3.2.2 样品预备 | 第34页 |
| 3.2.3 样品的前处理 | 第34-35页 |
| 3.2.4 分析方法 | 第35页 |
| 3.3 结果与分析 | 第35-38页 |
| 3.3.1 仪器的精密度比较 | 第35-36页 |
| 3.3.2 实验方法的回收率和精密度比较 | 第36-37页 |
| 3.3.3 UPLC-Triple-TOF-MS和GC-MS检测结果比较 | 第37-38页 |
| 3.4 本章小结 | 第38-40页 |
| 第四章 溴氰菊酯在稻谷和大豆中降解规律的研究 | 第40-56页 |
| 4.1 材料 | 第40-41页 |
| 4.4.1 材料与试剂 | 第40页 |
| 4.4.2 仪器与设备 | 第40-41页 |
| 4.2 方法 | 第41-42页 |
| 4.2.1 储藏条件 | 第41页 |
| 4.2.2 稻谷样品前处理 | 第41页 |
| 4.2.3 大豆样品前处理 | 第41-42页 |
| 4.2.4 UPLC-Triple-TOF-MS分析条件 | 第42页 |
| 4.3 结果与分析 | 第42-55页 |
| 4.3.1 不同储藏条件对稻谷中DM残留量的影响 | 第42-46页 |
| 4.3.2 不同污染程度对稻谷中DM残留量的影响 | 第46-48页 |
| 4.3.3 稻谷中DM残留的降解动力学分析 | 第48-52页 |
| 4.3.4 不同储藏温度下大豆中DM降解的研究 | 第52-55页 |
| 4.4 本章小结 | 第55-56页 |
| 主要结论与展望 | 第56-59页 |
| 1. 主要结论 | 第56-58页 |
| 2. 展望 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-65页 |
| 攻读硕士期间的研究成果 | 第65-66页 |
| 致谢 | 第66页 |
