摘要 | 第4-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
第1章 文献综述 | 第12-28页 |
1.1 引言 | 第12页 |
1.2 己内酰胺的生产工艺 | 第12-13页 |
1.3 环己酮肟Beckmann重排研究进展 | 第13-21页 |
1.3.1 气相Beckmann重排 | 第13-16页 |
1.3.2 液相Beckmann重排 | 第16-19页 |
1.3.3 Beckmann重排反应的酸催化特点 | 第19-21页 |
1.4 金属有机骨架 | 第21-26页 |
1.4.1 MIL-101(Cr)简介 | 第21-22页 |
1.4.2 MIL-53(Al)简介 | 第22-23页 |
1.4.3 酸碱功能化的MIL-101(Cr)材料 | 第23-26页 |
1.5 课题的意义及研究内容 | 第26-28页 |
1.5.1 课题研究意义 | 第26页 |
1.5.2 课题研究内容 | 第26-28页 |
第2章 MIL-10 (Cr)催化液相Beckmann重排 | 第28-38页 |
2.1 引言 | 第28页 |
2.2 实验部分 | 第28-31页 |
2.2.1 实验试剂与仪器 | 第28-29页 |
2.2.2 催化剂的制备 | 第29-30页 |
2.2.3 催化环己酮肟液相Beckmann重排反应 | 第30页 |
2.2.4 产物的分析方法 | 第30-31页 |
2.2.5 催化剂的表征方法 | 第31页 |
2.3 MIL-101(Cr)表征结果与讨论 | 第31-36页 |
2.3.1 氮气物理吸附表征 | 第31-32页 |
2.3.2 X射线粉末衍射表征 | 第32-33页 |
2.3.3 傅里叶变换红外光谱表征 | 第33-34页 |
2.3.4 热重分析 | 第34页 |
2.3.5 扫描电子显微镜表征 | 第34-35页 |
2.3.6 吡啶吸附红外光谱表征 | 第35-36页 |
2.4 催化环己酮肟Beckmann重排结果与讨论 | 第36-37页 |
2.4.1 催化剂的性能评价 | 第36-37页 |
2.5 本章小结 | 第37-38页 |
第3章 MIL-53(Al)催化液相Beckmann重排 | 第38-48页 |
3.1 引言 | 第38页 |
3.2 实验部分 | 第38-40页 |
3.2.1 实验试剂与仪器 | 第38-39页 |
3.2.2 催化剂的制备 | 第39页 |
3.2.3 催化环己酮肟液相Beckmann重排反应 | 第39页 |
3.2.4 产物的分析方法 | 第39页 |
3.2.5 催化剂的表征方法 | 第39-40页 |
3.3 MIL-53(Al)表征结果与讨论 | 第40-46页 |
3.3.1 氮气物理吸附表征 | 第40-41页 |
3.3.2 X射线粉末衍射表征 | 第41-42页 |
3.3.3 傅里叶变换红外光谱表征 | 第42-43页 |
3.3.4 热重分析 | 第43页 |
3.3.5 扫描电子显微镜 | 第43-44页 |
3.3.6 NH_3-TPD表征 | 第44-45页 |
3.3.7 吡啶吸附红外与真空红外光谱 | 第45-46页 |
3.4 催化环己酮肟Beckmann重排结果与讨论 | 第46页 |
3.4.1 催化剂的性能评价 | 第46页 |
3.5 本章小结 | 第46-48页 |
第4章 原位磺酸化MIL-101(Cr)催化液相Beckmann重排 | 第48-64页 |
4.1 引言 | 第48页 |
4.2 实验部分 | 第48-50页 |
4.2.1 实验试剂与仪器 | 第48-49页 |
4.2.2 催化剂的制备 | 第49-50页 |
4.2.3 催化环己酮肟液相Beckmann重排反应 | 第50页 |
4.2.4 产物的分析方法 | 第50页 |
4.2.5 催化剂的表征 | 第50页 |
4.3 MIL-101(Cr)-SO_3H表征结果与讨论 | 第50-59页 |
4.3.1 X射线粉末衍射表征 | 第50-51页 |
4.3.2 氮气物理吸附表征 | 第51-52页 |
4.3.3 傅里叶变换红外表征 | 第52-53页 |
4.3.4 热重分析 | 第53-54页 |
4.3.5 元素分析与ICP表征 | 第54-55页 |
4.3.6 X射线光电子能谱 | 第55-56页 |
4.3.7 扫描电子显微镜 | 第56-57页 |
4.3.8 NH_3-TPD表征 | 第57-58页 |
4.3.9 吡啶吸附红外光谱表征 | 第58-59页 |
4.4 催化环己酮肟Beckmann重排结果与讨论 | 第59-63页 |
4.4.1 催化剂的性能对比 | 第59-60页 |
4.4.2 反应时间对Beckmann重排的影响 | 第60-61页 |
4.4.3 反应温度对Beckmann重排的影响 | 第61-62页 |
4.4.4 不同溶剂对重排的影响 | 第62-63页 |
4.5 本章小结 | 第63-64页 |
第5章 后接枝磺酸化MIL-101(Cr)催化液相Beckmann重排 | 第64-76页 |
5.1 引言 | 第64-65页 |
5.2 实验部分 | 第65-66页 |
5.2.1 实验试剂与仪器 | 第65页 |
5.2.2 催化剂的制备 | 第65-66页 |
5.2.3 催化环己酮液相Beckmann重排反应 | 第66页 |
5.2.4 产物的分析方法 | 第66页 |
5.2.5 催化剂的表征 | 第66页 |
5.3 S/MIL-101(Cr)表征结果与讨论 | 第66-73页 |
5.3.1 X射线粉末衍射表征 | 第66-67页 |
5.3.2 氮气物理吸附表征 | 第67-68页 |
5.3.3 傅里叶变换红外光谱表征 | 第68-69页 |
5.3.4 热重分析 | 第69-70页 |
5.3.5 元素分析表征 | 第70页 |
5.3.6 X射线光电子能谱 | 第70-72页 |
5.3.7 扫描电子显微镜 | 第72页 |
5.3.8 吡啶吸附红外光谱表征 | 第72-73页 |
5.4 催化环己酮肟Beckmann重排结果与讨论 | 第73-74页 |
5.4.1 催化剂的性能评价 | 第73-74页 |
5.5 本章小结 | 第74-76页 |
结论与展望 | 第76-78页 |
结论 | 第76-77页 |
展望 | 第77-78页 |
参考文献 | 第78-85页 |
致谢 | 第85页 |