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2-萘二硫醚制备新工艺研究

摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
1 绪论第11-34页
    1.1 产品简介第11页
    1.2 合成方法第11-32页
        1.2.1 硫酚氧化法第11-28页
        1.2.2 磺酰氯法第28-31页
        1.2.3 2 -萘硫基苯甲酸酯还原裂解法第31页
        1.2.4 2 -萘醚类的还原法第31页
        1.2.5 邦特盐法第31-32页
    1.3 拟采用工艺路线第32-33页
    1.4 课题研究的内容与意义第33-34页
2 预实验第34-40页
    2.1 实验试剂与实验仪器第34-35页
    2.2 分析方法第35页
    2.3 四丁基碘化铵为还原剂的预实验第35-39页
        2.3.1 实验步骤第35-36页
        2.3.2 实验结果与讨论第36-39页
            2.3.2.1 2 -萘磺酰氯与四丁基碘化铵的摩尔比对反应收率的影响第36-37页
            2.3.2.2 反应时间对反应收率的影响第37页
            2.3.2.3 实验温度对反应收率的影响第37-38页
            2.3.2.4 其他条件对反应的影响第38-39页
    2.4 三苯基膦为还原剂的预实验第39页
    2.5 碘化钾作为还原剂,水为溶剂的预实验第39页
    2.6 小结第39-40页
3 2-萘二硫醚的合成工艺研究第40-53页
    3.1 实验部分第40-43页
        3.1.1 实验试剂与实验设备第40-41页
        3.1.2 实验步骤第41-42页
        3.1.3 分析方法第42页
        3.1.4 实验原理第42-43页
        3.1.5 实验装置第43页
    3.2 单因素实验分析第43-49页
        3.2.1 酸对反应收率的影响第44页
        3.2.2 2 -萘磺酰氯与KI的摩尔比对反应收率的影响第44-45页
        3.2.3 2 -萘磺酰氯与NaHSO3的摩尔比对反应收率的影响第45-46页
        3.2.4 2 -萘磺酰氯与HCOOH的摩尔比对反应收率的影响第46页
        3.2.5 反应温度对反应收率的影响第46-47页
        3.2.6 反应时间对反应收率的影响第47-48页
        3.2.7 水量对反应收率的影响第48-49页
    3.3 正交实验第49-52页
        3.3.1 正交实验设计第49-50页
        3.3.2 正交实验结果第50-52页
    3.4 反应母液的重复实用性研究第52页
    3.5 小结第52-53页
4 产品的重结晶及表征第53-58页
    4.1 粗产品的纯化第53-54页
    4.2 产品的表征分析第54-57页
        4.2.1 液相色谱分析第54-55页
        4.2.2 核磁共振氢谱分析第55-56页
        4.2.3 核磁共振碳谱分析第56-57页
        4.2.4 红外光谱分析第57页
    4.3 小结第57-58页
5 结论与展望第58-60页
    5.1 结论第58页
    5.2 展望第58-60页
参考文献第60-67页
个人简历第67-68页
致谢第68页

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