摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
1 绪论 | 第11-34页 |
1.1 产品简介 | 第11页 |
1.2 合成方法 | 第11-32页 |
1.2.1 硫酚氧化法 | 第11-28页 |
1.2.2 磺酰氯法 | 第28-31页 |
1.2.3 2 -萘硫基苯甲酸酯还原裂解法 | 第31页 |
1.2.4 2 -萘醚类的还原法 | 第31页 |
1.2.5 邦特盐法 | 第31-32页 |
1.3 拟采用工艺路线 | 第32-33页 |
1.4 课题研究的内容与意义 | 第33-34页 |
2 预实验 | 第34-40页 |
2.1 实验试剂与实验仪器 | 第34-35页 |
2.2 分析方法 | 第35页 |
2.3 四丁基碘化铵为还原剂的预实验 | 第35-39页 |
2.3.1 实验步骤 | 第35-36页 |
2.3.2 实验结果与讨论 | 第36-39页 |
2.3.2.1 2 -萘磺酰氯与四丁基碘化铵的摩尔比对反应收率的影响 | 第36-37页 |
2.3.2.2 反应时间对反应收率的影响 | 第37页 |
2.3.2.3 实验温度对反应收率的影响 | 第37-38页 |
2.3.2.4 其他条件对反应的影响 | 第38-39页 |
2.4 三苯基膦为还原剂的预实验 | 第39页 |
2.5 碘化钾作为还原剂,水为溶剂的预实验 | 第39页 |
2.6 小结 | 第39-40页 |
3 2-萘二硫醚的合成工艺研究 | 第40-53页 |
3.1 实验部分 | 第40-43页 |
3.1.1 实验试剂与实验设备 | 第40-41页 |
3.1.2 实验步骤 | 第41-42页 |
3.1.3 分析方法 | 第42页 |
3.1.4 实验原理 | 第42-43页 |
3.1.5 实验装置 | 第43页 |
3.2 单因素实验分析 | 第43-49页 |
3.2.1 酸对反应收率的影响 | 第44页 |
3.2.2 2 -萘磺酰氯与KI的摩尔比对反应收率的影响 | 第44-45页 |
3.2.3 2 -萘磺酰氯与NaHSO3的摩尔比对反应收率的影响 | 第45-46页 |
3.2.4 2 -萘磺酰氯与HCOOH的摩尔比对反应收率的影响 | 第46页 |
3.2.5 反应温度对反应收率的影响 | 第46-47页 |
3.2.6 反应时间对反应收率的影响 | 第47-48页 |
3.2.7 水量对反应收率的影响 | 第48-49页 |
3.3 正交实验 | 第49-52页 |
3.3.1 正交实验设计 | 第49-50页 |
3.3.2 正交实验结果 | 第50-52页 |
3.4 反应母液的重复实用性研究 | 第52页 |
3.5 小结 | 第52-53页 |
4 产品的重结晶及表征 | 第53-58页 |
4.1 粗产品的纯化 | 第53-54页 |
4.2 产品的表征分析 | 第54-57页 |
4.2.1 液相色谱分析 | 第54-55页 |
4.2.2 核磁共振氢谱分析 | 第55-56页 |
4.2.3 核磁共振碳谱分析 | 第56-57页 |
4.2.4 红外光谱分析 | 第57页 |
4.3 小结 | 第57-58页 |
5 结论与展望 | 第58-60页 |
5.1 结论 | 第58页 |
5.2 展望 | 第58-60页 |
参考文献 | 第60-67页 |
个人简历 | 第67-68页 |
致谢 | 第68页 |