5-甲基-7-甲氧基异黄酮及中间体的合成研究
| 摘要 | 第1-8页 |
| ABSTRACT | 第8-9页 |
| 第一章 前言 | 第9-26页 |
| 1 黄酮类化合物概述 | 第9-26页 |
| ·黄酮类化合物的分类 | 第9-14页 |
| ·黄酮类化合物的主要药理作用 | 第14-16页 |
| ·黄酮类化合物的研究及开发应用现状 | 第16-19页 |
| ·异黄酮及其合成路线 | 第19-24页 |
| ·异黄酮的药理作用 | 第20-21页 |
| ·异黄酮的合成路线 | 第21-24页 |
| ·5-甲基-7-甲氧基异黄酮合成的文献综述 | 第24-25页 |
| ·本文的工作计划及合成路线安排 | 第25-26页 |
| 第二章 5-甲基-7-甲氧基异黄酮的合成 | 第26-65页 |
| ·前言 | 第26页 |
| ·2，4-二羟基-6-甲基脱氧安息香(Ⅲ)的合成 | 第26-33页 |
| ·苯乙腈路线 | 第27-29页 |
| ·苯乙酰氯路线 | 第29-31页 |
| ·苯乙酸路线 | 第31-33页 |
| ·结论 | 第33页 |
| ·5-甲基-7-羟基异黄酮(Ⅳ)的合成 | 第33-50页 |
| ·甲酸乙酯-氢化钠路线 | 第33-41页 |
| ·原甲酸三乙酯-吗啉路线 | 第41-43页 |
| ·三氟化硼乙醚-DMF-甲基磺酰氯环合路线 | 第43-45页 |
| ·缩合-环合一锅合成法 | 第45-47页 |
| ·环合成本核算 | 第47-49页 |
| ·结论 | 第49-50页 |
| ·5-甲基-7-甲氧基异黄酮(Ⅰ)的合成 | 第50-65页 |
| ·水-氢氧化钠甲基化路线 | 第50-55页 |
| ·丙酮-碳酸钾甲基化路线 | 第55-58页 |
| ·5-甲基-7-甲氧基异黄酮的晶体结构分析 | 第58-64页 |
| ·结论 | 第64-65页 |
| 第三章 5-甲基-7-甲氧基异黄酮的中试总结 | 第65-77页 |
| ·前言 | 第65页 |
| ·原辅材料的准备 | 第65-66页 |
| ·化工原料性质及使用注意事项 | 第66-68页 |
| ·化工原料性质 | 第66-68页 |
| ·生产设施的准备 | 第68-69页 |
| ·工设备的准备 | 第68-69页 |
| ·消防设备的准备 | 第69页 |
| ·工艺操作规程 | 第69-73页 |
| ·缩合水解岗位工艺操作规程 | 第69-71页 |
| ·环合岗位工艺操作规程 | 第71-72页 |
| ·甲基化岗位工艺操作规程 | 第72页 |
| ·重结晶岗位工艺操作规程 | 第72-73页 |
| ·产品质量指标 | 第73页 |
| ·中试结果汇总 | 第73-76页 |
| ·缩合水解中试结果 | 第73页 |
| ·环合中试结果 | 第73-74页 |
| ·甲基化中试结果 | 第74-75页 |
| ·产品结晶精制结果 | 第75-76页 |
| ·讨论 | 第76-77页 |
| 第四章 3，5-二羟基甲苯的合成 | 第77-87页 |
| ·前言 | 第77页 |
| ·3，5-二羟基甲苯(Ⅱ)的合成路线评述 | 第77-79页 |
| ·3，5-二羟基甲苯(Ⅱ)的合成 | 第79-87页 |
| ·双乙烯酮路线 | 第79-82页 |
| ·3-甲基-4-氯苯酚路线 | 第82-86页 |
| ·结论 | 第86-87页 |
| 第五章 3，5-二羟基甲苯的中试总结 | 第87-94页 |
| ·前言 | 第87页 |
| ·原辅材料的准备 | 第87页 |
| ·化工原料性质及使用注意事项 | 第87-89页 |
| ·化工原料性质 | 第88-89页 |
| ·生产设施的准备 | 第89-90页 |
| ·工艺设备的准备 | 第89页 |
| ·消防设备的准备 | 第89-90页 |
| ·工艺操作规程 | 第90-91页 |
| ·脱氯反应 | 第90页 |
| ·中和处理 | 第90页 |
| ·萃取处理 | 第90页 |
| ·蒸馏 | 第90-91页 |
| ·产品质量指标 | 第91页 |
| ·中试结果汇总 | 第91-92页 |
| ·讨论 | 第92-94页 |
| 第六章 总结与展望 | 第94-97页 |
| 参考文献 | 第97-100页 |
| 附录 | 第100-102页 |
| 致谢 | 第102页 |
