摘要 | 第9-12页 |
ABSTRACT | 第12-14页 |
缩略语说明 | 第15-16页 |
1 前言 | 第16-22页 |
1.1 研究背景 | 第16-17页 |
1.2 国内外研究进展 | 第17-21页 |
1.3 研究内容与目的意义 | 第21-22页 |
2 材料与方法 | 第22-37页 |
2.1 仪器 | 第22页 |
2.2 原料与试剂 | 第22-23页 |
2.3 艾地普啉及其中间体的合成 | 第23-27页 |
2.3.1 对二甲氨基苯腈的合成 | 第24页 |
2.3.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈的合成 | 第24-25页 |
2.3.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的合成 | 第25页 |
2.3.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛的合成 | 第25-26页 |
2.3.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈的合成 | 第26页 |
2.3.6 艾地普啉的合成 | 第26-27页 |
2.4 熔点检测 | 第27页 |
2.5 艾地普啉及其中间体的结构表征 | 第27-28页 |
2.6 艾地普啉及其中间体合成条件的优化 | 第28-33页 |
2.6.1 对二甲氨基苯腈合成条件的优化 | 第28页 |
2.6.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈合成条件的优化 | 第28-29页 |
2.6.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈合成条件的优化 | 第29-30页 |
2.6.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛合成条件的优化 | 第30-31页 |
2.6.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈合成条件的优化 | 第31-32页 |
2.6.6 目标产物合成条件的优化 | 第32-33页 |
2.7 艾地普啉及其中间体小试放大实验 | 第33-34页 |
2.7.1 对二甲氨基苯腈小试放大实验 | 第33页 |
2.7.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈小试放大实验 | 第33页 |
2.7.3 3,5-二甲氧基一4一甲氨基苯腈小试放大实验 | 第33-34页 |
2.7.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛小试放大实验 | 第34页 |
2.7.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈小试放大实验 | 第34页 |
2.7.6 目标产物艾地普啉小试放大实验 | 第34页 |
2.8 理化性质研究 | 第34-35页 |
2.8.1 中间体3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的理化性质研究 | 第34-35页 |
2.8.2 目标产物艾地普啉的理化性质研究 | 第35页 |
2.9 稳定性试验 | 第35-36页 |
2.10 废液回收利用及处理 | 第36-37页 |
3 结果 | 第37-79页 |
3.1 艾地普啉及其中间体的结构表征 | 第37-59页 |
3.1.1 对二甲氨基苯腈的结构表征 | 第37-40页 |
3.1.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈的结构确证 | 第40-43页 |
3.1.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的结构确证 | 第43-47页 |
3.1.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛的结构确证 | 第47-50页 |
3.1.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈的结构确证 | 第50-54页 |
3.1.6 艾地普啉的结构确证 | 第54-59页 |
3.2 各步产物的熔点 | 第59页 |
3.3 艾地普啉及其中间体反应条件的确定 | 第59-68页 |
3.3.1 对二甲氨基苯腈反应条件的确定 | 第59-61页 |
3.3.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈反应条件的确定 | 第61-62页 |
3.3.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈反应条件的确定 | 第62-64页 |
3.3.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛反应条件的确定 | 第64-65页 |
3.3.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈反应条件的确定 | 第65-67页 |
3.3.6 艾地普啉反应条件的确定 | 第67-68页 |
3.4 艾地普啉及其中间体小试放大结果及其产品质量考察 | 第68-72页 |
3.4.1 对二甲氨基苯腈的小试放大结果及其产品质量考察 | 第68-69页 |
3.4.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈的小试放大结果及其产品质量考察 | 第69页 |
3.4.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的小试放大结果及其产品质量考察 | 第69-70页 |
3.4.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛的小试放大结果及其产品质量考察 | 第70-71页 |
3.4.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈的小试放大结果及其产品质量考察 | 第71页 |
3.4.6 艾地普啉的小试放大结果及其产品质量考察 | 第71-72页 |
3.5 艾地普啉的总收率 | 第72页 |
3.6 艾地普啉的成本预算 | 第72-73页 |
3.7 理化性质研究结果 | 第73-75页 |
3.7.1 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的理化性质研究结果 | 第73-74页 |
3.7.2 目标产物艾地普啉理化性质研究结果 | 第74-75页 |
3.8 稳定性试验结果 | 第75-76页 |
3.9 废液回收及处理结果 | 第76-79页 |
4 讨论 | 第79-84页 |
4.1 合成路线的选择 | 第79页 |
4.2 合成试验 | 第79-80页 |
4.3 合成条件的优化 | 第80-81页 |
4.4 小试放大试验 | 第81-82页 |
4.5 与现有技术比较 | 第82页 |
4.6 溶剂回收利用 | 第82页 |
4.7 不足之处 | 第82-84页 |
5 结论 | 第84-85页 |
文献综述 | 第85-106页 |
参考文献 | 第106-114页 |
致谢 | 第114-115页 |
附录Ⅰ | 第115-117页 |
附录Ⅱ | 第117-124页 |
附录Ⅲ | 第124-125页 |
附录Ⅳ | 第125-127页 |
附录Ⅴ | 第127-128页 |
附录Ⅵ | 第128-129页 |
附录Ⅶ | 第129-131页 |