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艾地普啉合成工艺及理化性质研究

摘要第9-12页
ABSTRACT第12-14页
缩略语说明第15-16页
1 前言第16-22页
    1.1 研究背景第16-17页
    1.2 国内外研究进展第17-21页
    1.3 研究内容与目的意义第21-22页
2 材料与方法第22-37页
    2.1 仪器第22页
    2.2 原料与试剂第22-23页
    2.3 艾地普啉及其中间体的合成第23-27页
        2.3.1 对二甲氨基苯腈的合成第24页
        2.3.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈的合成第24-25页
        2.3.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的合成第25页
        2.3.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛的合成第25-26页
        2.3.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈的合成第26页
        2.3.6 艾地普啉的合成第26-27页
    2.4 熔点检测第27页
    2.5 艾地普啉及其中间体的结构表征第27-28页
    2.6 艾地普啉及其中间体合成条件的优化第28-33页
        2.6.1 对二甲氨基苯腈合成条件的优化第28页
        2.6.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈合成条件的优化第28-29页
        2.6.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈合成条件的优化第29-30页
        2.6.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛合成条件的优化第30-31页
        2.6.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈合成条件的优化第31-32页
        2.6.6 目标产物合成条件的优化第32-33页
    2.7 艾地普啉及其中间体小试放大实验第33-34页
        2.7.1 对二甲氨基苯腈小试放大实验第33页
        2.7.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈小试放大实验第33页
        2.7.3 3,5-二甲氧基一4一甲氨基苯腈小试放大实验第33-34页
        2.7.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛小试放大实验第34页
        2.7.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈小试放大实验第34页
        2.7.6 目标产物艾地普啉小试放大实验第34页
    2.8 理化性质研究第34-35页
        2.8.1 中间体3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的理化性质研究第34-35页
        2.8.2 目标产物艾地普啉的理化性质研究第35页
    2.9 稳定性试验第35-36页
    2.10 废液回收利用及处理第36-37页
3 结果第37-79页
    3.1 艾地普啉及其中间体的结构表征第37-59页
        3.1.1 对二甲氨基苯腈的结构表征第37-40页
        3.1.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈的结构确证第40-43页
        3.1.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的结构确证第43-47页
        3.1.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛的结构确证第47-50页
        3.1.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈的结构确证第50-54页
        3.1.6 艾地普啉的结构确证第54-59页
    3.2 各步产物的熔点第59页
    3.3 艾地普啉及其中间体反应条件的确定第59-68页
        3.3.1 对二甲氨基苯腈反应条件的确定第59-61页
        3.3.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈反应条件的确定第61-62页
        3.3.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈反应条件的确定第62-64页
        3.3.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛反应条件的确定第64-65页
        3.3.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈反应条件的确定第65-67页
        3.3.6 艾地普啉反应条件的确定第67-68页
    3.4 艾地普啉及其中间体小试放大结果及其产品质量考察第68-72页
        3.4.1 对二甲氨基苯腈的小试放大结果及其产品质量考察第68-69页
        3.4.2 3,5-二溴-4-甲氨基苯腈的小试放大结果及其产品质量考察第69页
        3.4.3 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的小试放大结果及其产品质量考察第69-70页
        3.4.4 3,5-二甲氧基-4-二甲氨基苯甲醛的小试放大结果及其产品质量考察第70-71页
        3.4.5 a-(苯胺基亚甲基)-4-二甲氨基-3,5-二甲氧基肉桂腈的小试放大结果及其产品质量考察第71页
        3.4.6 艾地普啉的小试放大结果及其产品质量考察第71-72页
    3.5 艾地普啉的总收率第72页
    3.6 艾地普啉的成本预算第72-73页
    3.7 理化性质研究结果第73-75页
        3.7.1 3,5-二甲氧基-4-甲氨基苯腈的理化性质研究结果第73-74页
        3.7.2 目标产物艾地普啉理化性质研究结果第74-75页
    3.8 稳定性试验结果第75-76页
    3.9 废液回收及处理结果第76-79页
4 讨论第79-84页
    4.1 合成路线的选择第79页
    4.2 合成试验第79-80页
    4.3 合成条件的优化第80-81页
    4.4 小试放大试验第81-82页
    4.5 与现有技术比较第82页
    4.6 溶剂回收利用第82页
    4.7 不足之处第82-84页
5 结论第84-85页
文献综述第85-106页
参考文献第106-114页
致谢第114-115页
附录Ⅰ第115-117页
附录Ⅱ第117-124页
附录Ⅲ第124-125页
附录Ⅳ第125-127页
附录Ⅴ第127-128页
附录Ⅵ第128-129页
附录Ⅶ第129-131页

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