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高品质合成冰片及关键中间体的合成与表征

摘要第5-7页
ABSTRACT第7-8页
第一章 绪论第17-29页
    1.1 引言第17-20页
        1.1.1 研究背景第17-18页
        1.1.2 研究目的和意义第18-19页
        1.1.3 项目来源与经费支持第19-20页
    1.2 国内外研究现状与评述第20-26页
        1.2.1 合成龙脑研究现状第20-23页
        1.2.2 蒎烯酯化-皂化法合成冰片催化剂研究现状第23-25页
        1.2.3 工业化生产冰片现状第25-26页
        1.2.4 合成龙脑研究发展趋势第26页
    1.3 研究目标和主要研究内容第26-27页
        1.3.1 研究目标第26-27页
        1.3.2 主要研究内容第27页
    1.4 研究技术路线第27-28页
    1.5 实验整体安排第28页
    1.6 本论文的创新点第28-29页
第二章 高品质冰片的合成及其结构表征第29-44页
    2.1 引言第29页
    2.2 实验部分第29-31页
        2.2.1 试剂与仪器第29页
        2.2.2 仪器分析条件第29-30页
        2.2.3 实验步骤第30-31页
    2.3 结果与讨论第31-35页
        2.3.1 催化剂加入量对产率及品质的影响第31-32页
        2.3.2 反应时间对产率及品质的影响第32-33页
        2.3.3 无水草酸加入量及加入方式对产率及品质的影响第33-34页
        2.3.4 反应温度对产率及品质的影响第34-35页
    2.4 合成冰片分离及其结构表征第35-43页
        2.4.1 IR分析第35-37页
        2.4.2 质谱分析第37-39页
        2.4.3 ~1H NMR与~(13)C NMR分析第39-43页
    2.5 结论第43-44页
第三章 冰片合成中GC分析方法探索及初步应用第44-50页
    3.1 引言第44页
    3.2 实验部分第44-45页
        3.2.1 实验原料与仪器第44页
        3.2.2 实验操作第44-45页
    3.3 结果与讨论第45-49页
        3.3.1 酯液在不同程序升温下的GC谱图第45-48页
        3.3.2 重合油及皂化后酯液GC分析第48-49页
    3.4 结论第49-50页
第四章 草酸二异龙脑酯的合成、鉴定与表征第50-63页
    4.1 引言第50-51页
    4.2 实验部分第51-52页
        4.2.1 试剂与仪器第51页
        4.2.2 仪器分析条件第51-52页
        4.2.3 实验步骤第52页
    4.3 结果与讨论第52-57页
        4.3.1 制备草酸二异龙脑酯原料的选择第52-53页
        4.3.2 无水草酸用量对转化率及选择性的影响第53-54页
        4.3.3 催化剂用量对转化率及选择性的影响第54-55页
        4.3.4 反应温度对转化率及选择性的影响第55页
        4.3.5 反应时间对转化率及选择性的影响第55-56页
        4.3.6 草酸二异龙脑酯合成工艺优化研究第56-57页
    4.4 产品分析、结构鉴定与表征第57-62页
        4.4.1 产物物性测定第57-58页
        4.4.2 GC分析第58页
        4.4.3 IR分析第58-59页
        4.4.4 质谱分析第59-60页
        4.4.5 ~1H NMR分析第60-61页
        4.4.6 ~(13)C NMR分析第61-62页
    4.5 结论第62-63页
第五章 草酸二龙脑酯的合成、鉴定与表征第63-76页
    5.1 引言第63-64页
    5.2 实验部分第64-65页
        5.2.1 试剂与仪器第64页
        5.2.2 仪器分析条件第64页
        5.2.3 实验步骤第64-65页
    5.3 结果与讨论第65-70页
        5.3.1 不同催化剂对转化率及选择性的影响第65-66页
        5.3.2 催化剂用量对转化率及选择性的影响第66-67页
        5.3.3 无水草酸用量对转化率及选择性的影响第67-68页
        5.3.4 反应温度对转化率及选择性的影响第68页
        5.3.5 反应时间对转化率及选择性的影响第68-69页
        5.3.6 草酸二龙脑酯合成工艺优化研究第69-70页
    5.4 产品分析、结构鉴定与表征第70-75页
        5.4.1 产品物性测定第70-71页
        5.4.2 GC分析第71-72页
        5.4.3 IR分析第72页
        5.4.4 质谱分析第72-73页
        5.4.5 ~1H NMR分析第73-74页
        5.4.6 ~(13)C NMR分析第74-75页
    5.5 结论第75-76页
第六章 蒎烯合成高品质冰片机理初探第76-84页
    6.1 引言第76-78页
    6.2 GC跟踪反应进程探究第78-82页
        6.2.1 草酸二异龙脑酯及草酸二龙脑酯在GC中定性分析第78-80页
        6.2.2 GC探究酯液皂化前后变化规律第80-82页
    6.3 高品质冰片的合成反应机理探究第82-83页
    6.4 结论第83-84页
第七章 结论、讨论与展望第84-87页
    7.1 结论第84-85页
    7.2 讨论第85-86页
    7.3 展望第86-87页
参考文献第87-94页
在读期间的学术研究第94-96页
致谢第96页

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