摘要 | 第5-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 绪论 | 第17-29页 |
1.1 引言 | 第17-20页 |
1.1.1 研究背景 | 第17-18页 |
1.1.2 研究目的和意义 | 第18-19页 |
1.1.3 项目来源与经费支持 | 第19-20页 |
1.2 国内外研究现状与评述 | 第20-26页 |
1.2.1 合成龙脑研究现状 | 第20-23页 |
1.2.2 蒎烯酯化-皂化法合成冰片催化剂研究现状 | 第23-25页 |
1.2.3 工业化生产冰片现状 | 第25-26页 |
1.2.4 合成龙脑研究发展趋势 | 第26页 |
1.3 研究目标和主要研究内容 | 第26-27页 |
1.3.1 研究目标 | 第26-27页 |
1.3.2 主要研究内容 | 第27页 |
1.4 研究技术路线 | 第27-28页 |
1.5 实验整体安排 | 第28页 |
1.6 本论文的创新点 | 第28-29页 |
第二章 高品质冰片的合成及其结构表征 | 第29-44页 |
2.1 引言 | 第29页 |
2.2 实验部分 | 第29-31页 |
2.2.1 试剂与仪器 | 第29页 |
2.2.2 仪器分析条件 | 第29-30页 |
2.2.3 实验步骤 | 第30-31页 |
2.3 结果与讨论 | 第31-35页 |
2.3.1 催化剂加入量对产率及品质的影响 | 第31-32页 |
2.3.2 反应时间对产率及品质的影响 | 第32-33页 |
2.3.3 无水草酸加入量及加入方式对产率及品质的影响 | 第33-34页 |
2.3.4 反应温度对产率及品质的影响 | 第34-35页 |
2.4 合成冰片分离及其结构表征 | 第35-43页 |
2.4.1 IR分析 | 第35-37页 |
2.4.2 质谱分析 | 第37-39页 |
2.4.3 ~1H NMR与~(13)C NMR分析 | 第39-43页 |
2.5 结论 | 第43-44页 |
第三章 冰片合成中GC分析方法探索及初步应用 | 第44-50页 |
3.1 引言 | 第44页 |
3.2 实验部分 | 第44-45页 |
3.2.1 实验原料与仪器 | 第44页 |
3.2.2 实验操作 | 第44-45页 |
3.3 结果与讨论 | 第45-49页 |
3.3.1 酯液在不同程序升温下的GC谱图 | 第45-48页 |
3.3.2 重合油及皂化后酯液GC分析 | 第48-49页 |
3.4 结论 | 第49-50页 |
第四章 草酸二异龙脑酯的合成、鉴定与表征 | 第50-63页 |
4.1 引言 | 第50-51页 |
4.2 实验部分 | 第51-52页 |
4.2.1 试剂与仪器 | 第51页 |
4.2.2 仪器分析条件 | 第51-52页 |
4.2.3 实验步骤 | 第52页 |
4.3 结果与讨论 | 第52-57页 |
4.3.1 制备草酸二异龙脑酯原料的选择 | 第52-53页 |
4.3.2 无水草酸用量对转化率及选择性的影响 | 第53-54页 |
4.3.3 催化剂用量对转化率及选择性的影响 | 第54-55页 |
4.3.4 反应温度对转化率及选择性的影响 | 第55页 |
4.3.5 反应时间对转化率及选择性的影响 | 第55-56页 |
4.3.6 草酸二异龙脑酯合成工艺优化研究 | 第56-57页 |
4.4 产品分析、结构鉴定与表征 | 第57-62页 |
4.4.1 产物物性测定 | 第57-58页 |
4.4.2 GC分析 | 第58页 |
4.4.3 IR分析 | 第58-59页 |
4.4.4 质谱分析 | 第59-60页 |
4.4.5 ~1H NMR分析 | 第60-61页 |
4.4.6 ~(13)C NMR分析 | 第61-62页 |
4.5 结论 | 第62-63页 |
第五章 草酸二龙脑酯的合成、鉴定与表征 | 第63-76页 |
5.1 引言 | 第63-64页 |
5.2 实验部分 | 第64-65页 |
5.2.1 试剂与仪器 | 第64页 |
5.2.2 仪器分析条件 | 第64页 |
5.2.3 实验步骤 | 第64-65页 |
5.3 结果与讨论 | 第65-70页 |
5.3.1 不同催化剂对转化率及选择性的影响 | 第65-66页 |
5.3.2 催化剂用量对转化率及选择性的影响 | 第66-67页 |
5.3.3 无水草酸用量对转化率及选择性的影响 | 第67-68页 |
5.3.4 反应温度对转化率及选择性的影响 | 第68页 |
5.3.5 反应时间对转化率及选择性的影响 | 第68-69页 |
5.3.6 草酸二龙脑酯合成工艺优化研究 | 第69-70页 |
5.4 产品分析、结构鉴定与表征 | 第70-75页 |
5.4.1 产品物性测定 | 第70-71页 |
5.4.2 GC分析 | 第71-72页 |
5.4.3 IR分析 | 第72页 |
5.4.4 质谱分析 | 第72-73页 |
5.4.5 ~1H NMR分析 | 第73-74页 |
5.4.6 ~(13)C NMR分析 | 第74-75页 |
5.5 结论 | 第75-76页 |
第六章 蒎烯合成高品质冰片机理初探 | 第76-84页 |
6.1 引言 | 第76-78页 |
6.2 GC跟踪反应进程探究 | 第78-82页 |
6.2.1 草酸二异龙脑酯及草酸二龙脑酯在GC中定性分析 | 第78-80页 |
6.2.2 GC探究酯液皂化前后变化规律 | 第80-82页 |
6.3 高品质冰片的合成反应机理探究 | 第82-83页 |
6.4 结论 | 第83-84页 |
第七章 结论、讨论与展望 | 第84-87页 |
7.1 结论 | 第84-85页 |
7.2 讨论 | 第85-86页 |
7.3 展望 | 第86-87页 |
参考文献 | 第87-94页 |
在读期间的学术研究 | 第94-96页 |
致谢 | 第96页 |