0 引言 | 第1-12页 |
1 文献综述 | 第12-25页 |
1.1 硅胶 | 第12-15页 |
1.1.1 硅胶的物理化学性质 | 第12-14页 |
1.1.2 硅胶表面硅羟基的表征及测定 | 第14-15页 |
1.2 硅胶键合相 | 第15-23页 |
1.2.1 硅胶键合相的合成方法 | 第15-18页 |
1.2.2 降低硅胶键合相羟基活性的方法 | 第18-21页 |
1.2.3 硅胶键合相的应用研究 | 第21-23页 |
1.3 结语 | 第23页 |
1.4 论文的研究目的及研究内容 | 第23-25页 |
1.4.1 论文选题的目的 | 第23-24页 |
1.4.2 论文的研究内容 | 第24-25页 |
2 实验部分 | 第25-33页 |
2.1 仪器与试剂 | 第25-27页 |
2.1.1 实验仪器 | 第25-26页 |
2.1.2 实验试剂 | 第26-27页 |
2.2 实验原理 | 第27-29页 |
2.2.1 酯型硅胶键合相反应机理 | 第27-28页 |
2.2.2 氯硅烷型硅胶键合相反应机理 | 第28-29页 |
2.3 试剂的预处理 | 第29页 |
2.3.1 硅胶的预处理 | 第29页 |
2.3.2 甲苯预处理 | 第29页 |
2.3.3 催化剂的预处理 | 第29页 |
2.3.4 其它试剂的预处理 | 第29页 |
2.4 溶液的配制 | 第29-30页 |
2.5 十八烷基硅胶键合相的制备 | 第30-31页 |
2.5.1 酯型硅胶键合相的制备 | 第30页 |
2.5.2 氯硅烷型硅胶键合相的制备 | 第30-31页 |
2.6 十八烷基硅胶键合相的表征 | 第31-33页 |
2.6.1 红外表征 | 第31页 |
2.6.2 TG-DTA表征 | 第31页 |
2.6.3 硅羟基的测定 | 第31-32页 |
2.6.4 十八烷基反相硅胶键合相填料的评价 | 第32-33页 |
3 结果与讨论 | 第33-65页 |
3.1 酯型十八烷基硅胶键合相的制备条件 | 第33-45页 |
3.1.1 硅胶预处理对有机物含量的影响 | 第35-36页 |
3.1.2 反应途径对有机物含量的影响 | 第36-37页 |
3.1.3 反应时间对有机物含量的影响 | 第37-38页 |
3.1.4 硅烷偶联剂用量对有机物含量的影响 | 第38-39页 |
3.1.5 硅胶热处理温度对有机物含量的影响 | 第39-40页 |
3.1.6 催化剂对有机物含量的影响 | 第40-42页 |
3.1.7 硅胶基质对有机物含量的影响 | 第42-43页 |
3.1.8 实验重现性的考察 | 第43页 |
3.1.9 小结 | 第43-45页 |
3.2 氯硅烷型十八烷基硅胶键合相的制备条件 | 第45-54页 |
3.2.1 硅胶预处理对有机物含量的影响 | 第46-47页 |
3.2.2 反应方式对有机物含量的影响 | 第47页 |
3.2.3 溶剂对有机物含量的影响 | 第47-48页 |
3.2.4 反应时间对有机物含量的影响 | 第48-49页 |
3.2.5 催化剂对有机物含量的影响 | 第49页 |
3.2.6 十八烷基三氯硅烷的用量对有机物含量的影响 | 第49-50页 |
3.2.7 硅胶热处理温度对有机物含量的影响 | 第50-51页 |
3.2.8 硅胶基质对有机物含量的影响 | 第51-52页 |
3.2.9 实验的重现性 | 第52-53页 |
3.2.10 小结 | 第53-54页 |
3.3 硅羟基的定量测定 | 第54-62页 |
3.3.1 方法的精密度考察 | 第54页 |
3.3.2 硅胶热处理温度对硅羟基的影响 | 第54-59页 |
3.3.3 硅胶基质对硅羟基的影响 | 第59-61页 |
3.3.4 小结 | 第61-62页 |
3.4 十八烷基反相硅胶键合相填料的评价 | 第62-65页 |
3.4.1 杂质含量的测定 | 第62页 |
3.4.2 对色素吸附洗脱性能考察 | 第62-63页 |
3.4.3 对标准品的分离参照实验 | 第63-64页 |
3.4.4 小结 | 第64-65页 |
4 结论 | 第65-67页 |
参考文献 | 第67-73页 |
致谢 | 第73页 |