| 摘要 | 第2-3页 |
| Abstract | 第3-4页 |
| 引言 | 第8-9页 |
| 1 文献综述 | 第9-22页 |
| 1.1 苯甲酸类污染物研究现状 | 第9-12页 |
| 1.1.1 苯甲酸类污染物性质及用途 | 第9-10页 |
| 1.1.2 苯甲酸类物质污染及危害 | 第10-12页 |
| 1.2 苯甲酸类污染物的分析方法 | 第12-13页 |
| 1.2.1 苯甲酸类污染物的样品前处理方法 | 第12-13页 |
| 1.2.2 苯甲酸污染物检测方法 | 第13页 |
| 1.3 稳定同位素标记技术 | 第13-20页 |
| 1.3.1 稳定同位素标记技术的研究 | 第14-15页 |
| 1.3.2 稳定同位素标记法在环境中应用 | 第15-16页 |
| 1.3.3 稳定同位素标记法标记羧基类污染物 | 第16-18页 |
| 1.3.4 绝对定量和相对定量方法 | 第18-20页 |
| 1.4 论文研究内容和技术路线 | 第20-22页 |
| 2 标记试剂的合成 | 第22-35页 |
| 2.1 引言 | 第22页 |
| 2.2 实验试剂和仪器 | 第22-23页 |
| 2.2.1 实验药品与试剂 | 第22-23页 |
| 2.2.2 实验仪器及设备 | 第23页 |
| 2.2.3 实验装置图 | 第23页 |
| 2.3 氨基的保护反应 | 第23-27页 |
| 2.3.1 溶剂配比的优化 | 第25页 |
| 2.3.2 二碳酸二叔丁酯((BOC)_2O)的浓度优化 | 第25-26页 |
| 2.3.3 反应时间优化 | 第26-27页 |
| 2.4 碘甲烷取代反应 | 第27-30页 |
| 2.4.1 反应时间的优化 | 第28-29页 |
| 2.4.2 反应温度的优化 | 第29页 |
| 2.4.3 CH_3I用量的优化 | 第29-30页 |
| 2.5 氨基的脱保护反应 | 第30-34页 |
| 2.5.1 脱保护反应条件优化 | 第31-33页 |
| 2.5.2 标记试剂的HPLC-HRMS二级谱扫描 | 第33-34页 |
| 2.6 本章小结 | 第34-35页 |
| 3 苯甲酸类物质的标记实验 | 第35-51页 |
| 3.1 实验试剂和设备 | 第35-36页 |
| 3.1.1 实验药品与试剂 | 第35-36页 |
| 3.1.2 实验设备与仪器 | 第36页 |
| 3.2 七种苯甲酸标记实验 | 第36-39页 |
| 3.2.1 标准溶液的配制 | 第36-37页 |
| 3.2.2 对七种苯甲酸标记初步优化 | 第37-39页 |
| 3.3 苯甲酸农药及产物的标记实验 | 第39-50页 |
| 3.3.1 标准溶液的配制 | 第39-40页 |
| 3.3.2 标记时间优化 | 第40-41页 |
| 3.3.3 标记pH优化 | 第41-42页 |
| 3.3.4 标记反应温度优化 | 第42-43页 |
| 3.3.5 标记试剂浓度优化 | 第43-44页 |
| 3.3.6 缩合剂DMTMM用量优化 | 第44-45页 |
| 3.3.7 标记效率计算 | 第45-47页 |
| 3.3.8 LC分离轻/重保留时间 | 第47-48页 |
| 3.3.9 质谱中信号的提高 | 第48-50页 |
| 3.4 本章小结 | 第50-51页 |
| 4 分析方法实际应用与评价 | 第51-61页 |
| 4.1 样品前处理方法 | 第51-55页 |
| 4.1.1 SPE填料的选择 | 第52-54页 |
| 4.1.2 SPE洗脱条件优化 | 第54-55页 |
| 4.2 辽河水中6种苯甲酸目标物的检测 | 第55-56页 |
| 4.3 分析方法的评价 | 第56-60页 |
| 4.3.1 方法的信号响应评价 | 第56-57页 |
| 4.3.2 方法的准确度评价 | 第57-58页 |
| 4.3.3 方法的线性定量范围评价 | 第58-60页 |
| 4.3.4 方法的检测限 | 第60页 |
| 4.4 本章小结 | 第60-61页 |
| 结论 | 第61-62页 |
| 参考文献 | 第62-68页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第68-69页 |
| 致谢 | 第69-71页 |