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稳定同位素标记法结合LC-MS分析环境中苯甲酸类污染物

摘要第2-3页
Abstract第3-4页
引言第8-9页
1 文献综述第9-22页
    1.1 苯甲酸类污染物研究现状第9-12页
        1.1.1 苯甲酸类污染物性质及用途第9-10页
        1.1.2 苯甲酸类物质污染及危害第10-12页
    1.2 苯甲酸类污染物的分析方法第12-13页
        1.2.1 苯甲酸类污染物的样品前处理方法第12-13页
        1.2.2 苯甲酸污染物检测方法第13页
    1.3 稳定同位素标记技术第13-20页
        1.3.1 稳定同位素标记技术的研究第14-15页
        1.3.2 稳定同位素标记法在环境中应用第15-16页
        1.3.3 稳定同位素标记法标记羧基类污染物第16-18页
        1.3.4 绝对定量和相对定量方法第18-20页
    1.4 论文研究内容和技术路线第20-22页
2 标记试剂的合成第22-35页
    2.1 引言第22页
    2.2 实验试剂和仪器第22-23页
        2.2.1 实验药品与试剂第22-23页
        2.2.2 实验仪器及设备第23页
        2.2.3 实验装置图第23页
    2.3 氨基的保护反应第23-27页
        2.3.1 溶剂配比的优化第25页
        2.3.2 二碳酸二叔丁酯((BOC)_2O)的浓度优化第25-26页
        2.3.3 反应时间优化第26-27页
    2.4 碘甲烷取代反应第27-30页
        2.4.1 反应时间的优化第28-29页
        2.4.2 反应温度的优化第29页
        2.4.3 CH_3I用量的优化第29-30页
    2.5 氨基的脱保护反应第30-34页
        2.5.1 脱保护反应条件优化第31-33页
        2.5.2 标记试剂的HPLC-HRMS二级谱扫描第33-34页
    2.6 本章小结第34-35页
3 苯甲酸类物质的标记实验第35-51页
    3.1 实验试剂和设备第35-36页
        3.1.1 实验药品与试剂第35-36页
        3.1.2 实验设备与仪器第36页
    3.2 七种苯甲酸标记实验第36-39页
        3.2.1 标准溶液的配制第36-37页
        3.2.2 对七种苯甲酸标记初步优化第37-39页
    3.3 苯甲酸农药及产物的标记实验第39-50页
        3.3.1 标准溶液的配制第39-40页
        3.3.2 标记时间优化第40-41页
        3.3.3 标记pH优化第41-42页
        3.3.4 标记反应温度优化第42-43页
        3.3.5 标记试剂浓度优化第43-44页
        3.3.6 缩合剂DMTMM用量优化第44-45页
        3.3.7 标记效率计算第45-47页
        3.3.8 LC分离轻/重保留时间第47-48页
        3.3.9 质谱中信号的提高第48-50页
    3.4 本章小结第50-51页
4 分析方法实际应用与评价第51-61页
    4.1 样品前处理方法第51-55页
        4.1.1 SPE填料的选择第52-54页
        4.1.2 SPE洗脱条件优化第54-55页
    4.2 辽河水中6种苯甲酸目标物的检测第55-56页
    4.3 分析方法的评价第56-60页
        4.3.1 方法的信号响应评价第56-57页
        4.3.2 方法的准确度评价第57-58页
        4.3.3 方法的线性定量范围评价第58-60页
        4.3.4 方法的检测限第60页
    4.4 本章小结第60-61页
结论第61-62页
参考文献第62-68页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第68-69页
致谢第69-71页

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