中文摘要 | 第3-4页 |
Abstract | 第4-5页 |
第一章 绪论 | 第9-25页 |
1.1 多肽抗生素的简介 | 第9-15页 |
1.1.1 多肽抗生素的概述 | 第9-11页 |
1.1.1.1 典型兽用多肽类抗生素的理化性质 | 第9-10页 |
1.1.1.2 兽用多肽抗生素的作用机制 | 第10-11页 |
1.1.1.3 多肽类抗生素兽药残留的危害 | 第11页 |
1.1.2 多肽类抗生素残留样品前处理技术研究进展 | 第11-12页 |
1.1.3 多肽抗生素的检测方法的研究现状 | 第12-15页 |
1.1.3.1 微生物法 | 第12-13页 |
1.1.3.2 酶联免疫分析法 | 第13页 |
1.1.3.3 毛细管电泳法 | 第13页 |
1.1.3.4 高效液相色谱法 | 第13-14页 |
1.1.3.5 液相色谱质谱法 | 第14-15页 |
1.2 毛细管电色谱简介 | 第15-23页 |
1.2.1 毛细管电色谱分离原理 | 第15页 |
1.2.2 毛细管电色谱联用检测技术 | 第15-21页 |
1.2.2.1 CEC联用检测技术概述 | 第15-17页 |
1.2.2.2 激光诱导荧光检测 | 第17-20页 |
1.2.2.3 CEC-LIF联用技术 | 第20-21页 |
1.2.3 毛细管聚合物微萃取整体柱技术 | 第21-23页 |
1.2.3.1 聚合物整体柱微萃取 | 第22页 |
1.2.3.2 离子液体在固相微萃取中的应用 | 第22-23页 |
1.3 本论文的选题依据及研究内容 | 第23-25页 |
第二章 环状多肽类抗生素的加压毛细管电色谱-激发诱导荧光分析检测 | 第25-45页 |
2.1 引言 | 第26-27页 |
2.2 实验部分 | 第27-30页 |
2.2.1 仪器与试剂 | 第27-28页 |
2.2.2 实验方法 | 第28-30页 |
2.2.2.1 标准溶液的配制 | 第28-29页 |
2.2.2.2 样品前处理 | 第29页 |
2.2.2.3 荧光衍生 | 第29页 |
2.2.2.4 pCEC-LIF分析方法 | 第29-30页 |
2.2.2.5 HPLC-MS对照方法 | 第30页 |
2.3 结果和讨论 | 第30-44页 |
2.3.1 荧光衍生原理 | 第30-31页 |
2.3.2 影响多肽类抗生素衍生效率的因素 | 第31-34页 |
2.3.2.1 反应pH对衍生效率的影响 | 第31-32页 |
2.3.2.2 衍生反应时间对衍生效率的影响 | 第32页 |
2.3.2.3 衍生反应温度对衍生效率的影响 | 第32-33页 |
2.3.2.4 NBD-F的浓度对衍生效率的影响 | 第33-34页 |
2.3.3 多肽抗生素的pCEC-LIF分离条件优化 | 第34-41页 |
2.3.3.1 色谱柱的选择 | 第34页 |
2.3.3.2 流动相缓冲盐种类的影响 | 第34-35页 |
2.3.3.3 流动相缓冲盐浓度的影响 | 第35-36页 |
2.3.3.4 流动相缓冲盐pH的影响 | 第36-37页 |
2.3.3.5 有机改性剂比例的影响 | 第37-38页 |
2.3.3.6 辅助压力的选择 | 第38-39页 |
2.3.3.7 分离电压的影响 | 第39-40页 |
2.3.3.8 最优分离条件下的pCEC谱图 | 第40-41页 |
2.3.4 方法的线性范围与检测限 | 第41-42页 |
2.3.5 精密度 | 第42页 |
2.3.6 实际样品分析 | 第42-44页 |
2.4 小结 | 第44-45页 |
第三章 离子液体聚合物微萃取与pCEC联用技术分析肉类食品中的粘杆菌素 | 第45-65页 |
3.1 引言 | 第45-47页 |
3.2 实验部分 | 第47-52页 |
3.2.1 试剂与材料 | 第47-48页 |
3.2.2 仪器与设备 | 第48页 |
3.2.2.1 实验仪器 | 第48页 |
3.2.2.2 毛细管电色谱装置见第二章(2.2.1仪器与试剂) | 第48页 |
3.2.2.3 PMME装置 | 第48页 |
3.2.3 毛细管壁的预处理 | 第48-49页 |
3.2.4 聚合物微萃取柱的制备 | 第49页 |
3.2.5 样品萃取的方法 | 第49-50页 |
3.2.6 样品前处理 | 第50页 |
3.2.7 荧光衍生化 | 第50页 |
3.2.8 加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(pCEC-LIF)实验 | 第50-51页 |
3.2.9 HPLC-MS/MS对照方法 | 第51-52页 |
3.3 结果与讨论 | 第52-64页 |
3.3.1 聚合物整体微萃取柱制备条件的优化 | 第52-53页 |
3.3.1.1 离子液体含量的影响 | 第52页 |
3.3.1.2 致孔剂含量的优化 | 第52-53页 |
3.3.2 微萃取整体柱的表征 | 第53-54页 |
3.3.2.1 微观结构 | 第53页 |
3.3.2.3 红外光谱表征 | 第53-54页 |
3.3.3 影响PMME萃取的主要因素 | 第54-58页 |
3.3.3.1 样品流速的影响 | 第54-55页 |
3.3.3.2 样品基质pH的影响 | 第55-56页 |
3.3.3.3 样品基质盐浓度的影响 | 第56-57页 |
3.3.3.4 样品体积的影响 | 第57-58页 |
3.3.4 解吸条件的优化 | 第58-60页 |
3.3.4.1 解吸液流速的选择 | 第58-59页 |
3.3.4.2 解吸液pH的选择 | 第59-60页 |
3.3.6 最优萃取条件下粘杆菌素的加压毛细管电色谱图 | 第60-61页 |
3.3.7 方法学考察 | 第61-64页 |
3.3.7.1 线性范围、检测限 | 第61-62页 |
3.3.7.2 精密度 | 第62页 |
3.3.7.3 样品分析与回收率 | 第62-64页 |
3.4 小结 | 第64-65页 |
结论 | 第65-66页 |
参考文献 | 第66-76页 |
致谢 | 第76-77页 |
作者个人简介 | 第77页 |
在读期间已发表的论文 | 第77页 |
参与的科研项目 | 第77页 |