| 前言 | 第11-69页 |
| 1.开发2—吡啶甲酸系列产品的意义 | 第11-13页 |
| 2.合成吡啶甲酸的研究进展 | 第13-33页 |
| 2.1 2—吡啶甲酸的合成 | 第14-26页 |
| 2.1.1 2—甲基吡啶原料的合成 | 第14-15页 |
| 2.1.2 2—吡啶甲醛中间体的合成 | 第15-20页 |
| 2.1.3 2—吡啶甲酸的合成 | 第20-26页 |
| 2.2 3—吡啶甲酸(烟酸)的合成 | 第26-31页 |
| 2.2.1 液相氧化法 | 第27-28页 |
| 2.2.2 气相氧化法 | 第28-29页 |
| 2.2.3 生物氧化法和光化学氧化法 | 第29-30页 |
| 2.2.4 电氧化法 | 第30-31页 |
| 2.3 4—吡啶甲酸(异烟酸)的合成 | 第31-33页 |
| 2.3.1 试剂氧化法 | 第32页 |
| 2.3.2 催化氧化法 | 第32-33页 |
| 2.3.3 电氧化法 | 第33页 |
| 3.电有机合成 | 第33-51页 |
| 3.1 电有机合成方法 | 第36-41页 |
| 3.1.1 直接电有机合成方法 | 第36-37页 |
| 3.1.2 间接电有机合成方法 | 第37-41页 |
| 3.2 间接电氧化合成中常用的氧化还原电对 | 第41-42页 |
| 3.3 以Cr_2O_7~(2-)／Cr~(3+)为媒质的间接电氧化 | 第42-51页 |
| 3.3.1 以Cr~(Ⅵ)为氧化剂的氧化方法 | 第43-48页 |
| 3.3.2 Cr~(Ⅲ)的氧化方法 | 第48-51页 |
| 4.立题依据、创新性和研究内容 | 第51-54页 |
| 4.1 立题依据和创新性 | 第51-53页 |
| 4.2 课题的研究内容 | 第53-54页 |
| 参考文献 | 第54-69页 |
| 第一章 反相高效液相色谱法同时测定吡啶、2—吡啶甲醛、2—甲基吡啶和2—吡啶甲酸 | 第69-84页 |
| 1.1 仪器与试剂 | 第70页 |
| 1.2 结果与讨论 | 第70-82页 |
| 1.2.1 检测波长 | 第70-73页 |
| 1.2.2 流动相 | 第73-76页 |
| 1.2.3 流速和柱温 | 第76页 |
| 1.2.4 色谱分析条件的确立 | 第76-77页 |
| 1.2.5 标准曲线 | 第77-79页 |
| 1.2.6 精密度实验 | 第79页 |
| 1.2.7 样品溶液的稳定性实验 | 第79-80页 |
| 1.2.8 加标回收率实验 | 第80-81页 |
| 1.2.9 实际电解样品的定量分析 | 第81-82页 |
| 1.3 小结 | 第82页 |
| 参考文献 | 第82-84页 |
| 第二章 2—甲基吡啶的直接电氧化 | 第84-112页 |
| 2.1 实验部分 | 第84-87页 |
| 2.1.1 试剂 | 第84页 |
| 2.1.2 稳态极化曲线测量和恒电位电氧化 | 第84-86页 |
| 2.1.3 2—吡啶甲酸的分离、提纯及定性分析 | 第86页 |
| 2.1.4 2—甲基吡啶和2—吡啶甲酸的定量分析 | 第86-87页 |
| 2.1.5 电流效率和选择性的计算 | 第87页 |
| 结果与讨论 | 第87页 |
| 2.2 无隔膜电解槽内的直接电氧化 | 第87-95页 |
| 2.2.1 稳态极化曲线的测量 | 第87-91页 |
| 2.2.2 2—甲基吡啶电氧化的影响因素 | 第91-95页 |
| 2.3 有隔膜电解槽内的直接电氧化 | 第95-104页 |
| 2.3.1 稳态极化曲线的测量 | 第95-98页 |
| 2.3.2 正交实验 | 第98-100页 |
| 2.3.3 2—甲基吡啶电氧化的影响因素 | 第100-104页 |
| 2.4 反应机理的研究 | 第104-106页 |
| 2.5 定性分析 | 第106-109页 |
| 2.5.1 红外光谱分析 | 第106-107页 |
| 2.5.2 元素分析和熔点分析 | 第107页 |
| 2.5.3 核磁共振分析 | 第107-108页 |
| 2.5.4 电极表面分析 | 第108-109页 |
| 2.6 小结 | 第109-110页 |
| 参考文献 | 第110-112页 |
| 第三章 2—甲基吡啶的槽内式间接电氧化 | 第112-131页 |
| 3.1 实验部分 | 第113-115页 |
| 3.1.1 试剂 | 第113页 |
| 3.1.2 电解氧化实验 | 第113-114页 |
| 3.1.3 2—甲基吡啶和2—吡啶甲酸的定量分析 | 第114页 |
| 3.1.4 产率、转化率、电流效率和选择性的计算 | 第114-115页 |
| 结果与讨论 | 第115页 |
| 3.2 无隔膜电解槽槽内式间接电氧化 | 第115-121页 |
| 3.2.1 硫酸浓度的影响 | 第115-117页 |
| 3.2.2 温度的影响 | 第117-118页 |
| 3.2.3 硫酸铬浓度的影响 | 第118-119页 |
| 3.2.4 2—甲基吡啶浓度的影响 | 第119-120页 |
| 3.2.5 阳极电位的影响 | 第120-121页 |
| 3.3 有隔膜电解槽槽内式间接电氧化 | 第121-127页 |
| 3.3.1 硫酸浓度的影响 | 第121-123页 |
| 3.3.2 温度的影响 | 第123页 |
| 3.3.3 硫酸铬浓度的影响 | 第123-125页 |
| 3.3.4 2—甲基吡啶浓度的影响 | 第125-126页 |
| 3.3.5 阳极电位的影响 | 第126-127页 |
| 3.4 产品的分离与表征 | 第127-129页 |
| 3.5 小结 | 第129-130页 |
| 参考文献 | 第130-131页 |
| 第四章 2—甲基吡啶的重铬酸钾化学氧化法 | 第131-143页 |
| 4.1 实验部分 | 第131-132页 |
| 4.1.1 试剂 | 第131-132页 |
| 4.1.2 2—吡啶甲酸的制备 | 第132页 |
| 4.1.3 HPLC定量分析和产品表征 | 第132页 |
| 4.1.4 产率、转化率和选择性的计算 | 第132页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第132-140页 |
| 4.2.1 H_2SO_4浓度的影响 | 第132-134页 |
| 4.2.2 温度的影响 | 第134页 |
| 4.2.3 反应物比例的影响 | 第134-135页 |
| 4.2.4 反应物浓度的影响 | 第135-136页 |
| 4.2.5 反应时间的影响 | 第136-137页 |
| 4.2.6 最佳反应条件下的转化率，产率和选择性 | 第137-138页 |
| 4.2.7 分离产品的定性分析 | 第138-140页 |
| 4.3 小结 | 第140-141页 |
| 参考文献 | 第141-143页 |
| 第五章 Cr~(3+)的电氧化 | 第143-166页 |
| 5.1 实验部分 | 第143-146页 |
| 5.1.1 试剂 | 第143-144页 |
| 5.1.2 循环伏安曲线的测量 | 第144页 |
| 5.1.3 Cr~(3+)电解氧化实验 | 第144页 |
| 5.1.4 Cr_2O_7~(2-)的分析及电流效率的计算 | 第144-146页 |
| 5.2 结果与讨论 | 第146-163页 |
| 5.2.1 不同电极材料对Cr~(3+)电氧化的影响 | 第146-150页 |
| 5.2.2 Ag~+的影响 | 第150-153页 |
| 5.2.3 Mn~(2+)和Co~(2+)的影响 | 第153-156页 |
| 5.2.4 PbO_2电极卜Cr~(3+)的电氧化 | 第156-160页 |
| 5.2.5 PbO_2阳极材料的表征 | 第160-163页 |
| 5.3 小结 | 第163-164页 |
| 参考文献 | 第164-166页 |
| 攻读博士学位期间发表论文 | 第166-167页 |
| 致谢 | 第167-168页 |
| 论文中文摘要 | 第168-173页 |
| 论文英文摘要 | 第173页 |
