| 提要 | 第3-6页 |
| abstract | 第6-8页 |
| 引言 | 第17-19页 |
| 第一部分 文献综述 | 第19-27页 |
| 1 本草考证 | 第19-21页 |
| 1.1 名称考证 | 第19页 |
| 1.2 产地考证 | 第19页 |
| 1.3 炮制考证 | 第19-20页 |
| 1.4 性味功效 | 第20页 |
| 1.5 古时配方应用 | 第20-21页 |
| 2 甘遂的现代研究概况 | 第21-26页 |
| 2.1 化学成分研究 | 第21-22页 |
| 2.2 检测方法研究 | 第22-23页 |
| 2.3 药理作用 | 第23-25页 |
| 2.4 临床应用 | 第25-26页 |
| 3 小结 | 第26-27页 |
| 第二部分 实验内容 | 第27-104页 |
| 第一章 甘遂药材的性状和显微鉴别 | 第27-32页 |
| 第一节 甘遂药材的性状鉴别 | 第27-29页 |
| 1 甘遂药材采集原则 | 第27页 |
| 2 甘遂药材来源信息 | 第27-28页 |
| 3 性状 | 第28-29页 |
| 第二节 甘遂药材的显微鉴别 | 第29-32页 |
| 1 试验材料 | 第29页 |
| 2 方法与结果 | 第29-31页 |
| 3 小结 | 第31-32页 |
| 第二章 中药甘遂的色谱技术鉴定 | 第32-68页 |
| 第一节 不同产地甘遂的薄层色谱鉴别 | 第32-38页 |
| 1 供试药材 | 第32页 |
| 1.1 供试药材采集原则 | 第32页 |
| 1.2 供试药材来源信息 | 第32页 |
| 2 试剂与仪器 | 第32-33页 |
| 2.1 试剂 | 第32页 |
| 2.2 仪器 | 第32-33页 |
| 3 试验方法 | 第33-35页 |
| 3.1 供试品溶液的制备 | 第33页 |
| 3.2 对照药材溶液的制备 | 第33页 |
| 3.3 标准对照品溶液的制备 | 第33页 |
| 3.4 显色剂的配制 | 第33页 |
| 3.5 展开剂的配制 | 第33页 |
| 3.6 层析和检测 | 第33-34页 |
| 3.7 方法验证 | 第34-35页 |
| 4 质量控制程序 | 第35页 |
| 5 研究结果 | 第35-37页 |
| 5.1 10批甘遂薄层色谱试验结果 | 第35-36页 |
| 5.2 典型薄层色谱图 | 第36-37页 |
| 6 小结 | 第37-38页 |
| 第二节 甘遂的高效液相指纹图谱鉴别 | 第38-45页 |
| 1 试剂、仪器与药材 | 第38页 |
| 1.1 仪器、试剂 | 第38页 |
| 1.2 供试药材 | 第38页 |
| 2 试验方法 | 第38-39页 |
| 2.1 色谱条件 | 第38-39页 |
| 2.2 供试品溶液的制备 | 第39页 |
| 2.3 精密度试验 | 第39页 |
| 2.4 重复性试验 | 第39页 |
| 2.5 稳定性试验 | 第39页 |
| 3 质量控制程序 | 第39-40页 |
| 3.1 空白对照 | 第39页 |
| 3.2 平行样品 | 第39-40页 |
| 3.3 加标样品 | 第40页 |
| 3.4 随行对照 | 第40页 |
| 4 试验结果 | 第40-43页 |
| 4.1 甘遂药材的指纹图谱采集 | 第40-41页 |
| 4.2 参照色谱峰的确定 | 第41页 |
| 4.3 指纹图谱与共有峰的确定 | 第41-42页 |
| 4.4 甘遂药材相似度评价 | 第42-43页 |
| 5 小结 | 第43-45页 |
| 5.1 延长时间测试滞后峰 | 第43页 |
| 5.2 检测波长的选择 | 第43页 |
| 5.3 提取方法的选择 | 第43页 |
| 5.4 特征峰的选取 | 第43-44页 |
| 5.5 对照指纹图谱的选择 | 第44页 |
| 5.6 结论 | 第44-45页 |
| 第三节 高效液相色谱法测定甘遂中大戟二烯醇的含量 | 第45-58页 |
| 1 试剂、仪器与药材 | 第45页 |
| 1.1 仪器、试剂 | 第45页 |
| 1.2 供试药材 | 第45页 |
| 2 试验方法 | 第45-53页 |
| 2.1 色谱条件 | 第45-46页 |
| 2.2 储备液及校准用溶液的配制 | 第46页 |
| 2.3 供试品溶液的制备 | 第46页 |
| 2.4 方法验证 | 第46-53页 |
| 3 质量控制方案 | 第53页 |
| 4 研究结果 | 第53-56页 |
| 4.1 系统适用性试验 | 第53-54页 |
| 4.2 峰面积和保留时间的重现性 | 第54页 |
| 4.3 标准曲线 | 第54-55页 |
| 4.4 含量测定的典型色谱图 | 第55页 |
| 4.5 10批甘遂样品的含量测定结果 | 第55-56页 |
| 5 小结 | 第56-58页 |
| 第四节 甘遂中大戟二烯醇含量测定方法的测量不确定度的评定 | 第58-68页 |
| 1 原理 | 第59-64页 |
| 1.1 测量过程分析 | 第59-60页 |
| 1.2 识别不确定度来源 | 第60页 |
| 1.3 量化不确定度 | 第60-64页 |
| 1.4 计算合成标准不确定度 | 第64页 |
| 2 计算及结果 | 第64-65页 |
| 2.1 精密度研究 | 第64-65页 |
| 2.2 误差研究 | 第65页 |
| 2.3 对照品纯度 | 第65页 |
| 2.4 样品均匀性 | 第65页 |
| 2.5 合成标准不确定度和扩展标准不确定度 | 第65页 |
| 3 建议限度及结果判定 | 第65-66页 |
| 4 小结 | 第66-68页 |
| 第三章 甘遂药材的安全性评价 | 第68-92页 |
| 第一节 甘遂中黄曲霉毒素的残留量测定 | 第68-74页 |
| 1 试剂、仪器与药材 | 第69页 |
| 1.1 试剂 | 第69页 |
| 1.2 仪器 | 第69页 |
| 1.3 供试药材 | 第69页 |
| 2 试验方法 | 第69-71页 |
| 2.1 供试品溶液的制备 | 第69页 |
| 2.2 对照品溶液的制备 | 第69页 |
| 2.3 色谱条件 | 第69-70页 |
| 2.4 线性关系考察 | 第70页 |
| 2.5 检测线与定量限 | 第70页 |
| 2.6 精密度试验 | 第70页 |
| 2.7 回收率试验 | 第70-71页 |
| 2.8 稳定性试验 | 第71页 |
| 3 结果 | 第71页 |
| 3.1 10批甘遂样品的黄曲霉毒素测定结果 | 第71页 |
| 3.2 典型图谱 | 第71页 |
| 4 建议限度及结果判定 | 第71页 |
| 5 小结 | 第71-74页 |
| 第二节 GPC-SPE-GC-MS法测定甘遂中农药残留量 | 第74-83页 |
| 1 试剂、仪器与药材 | 第75-76页 |
| 1.1 试剂 | 第75页 |
| 1.2 仪器 | 第75页 |
| 1.3 供试药材 | 第75-76页 |
| 2 试验方法 | 第76-78页 |
| 2.1 分析保护剂的制备 | 第76页 |
| 2.2 对照溶液的制备 | 第76页 |
| 2.3 供试品溶液的制备 | 第76页 |
| 2.4 色谱条件 | 第76页 |
| 2.5 线性关系考察 | 第76-77页 |
| 2.6 检测限 | 第77页 |
| 2.7 精密度试验 | 第77页 |
| 2.8 回收率试验 | 第77-78页 |
| 3 试验结果 | 第78-82页 |
| 3.1 20种有机氯农药的总离子流图 | 第78-79页 |
| 3.2 10批甘遂药材有机氯农药残留测定结果 | 第79-82页 |
| 4 建议限度及结果判定 | 第82页 |
| 5 小结 | 第82-83页 |
| 第三节 ICP-MS法测定甘遂中重金属及有害元素的含量 | 第83-88页 |
| 1 试剂、仪器与药材 | 第83-84页 |
| 1.1 仪器与试剂 | 第83-84页 |
| 1.2 供试药材 | 第84页 |
| 2 试验方法 | 第84-85页 |
| 2.1 仪器参数 | 第84页 |
| 2.2 样品处理方法 | 第84页 |
| 2.3 标准工作曲线 | 第84-85页 |
| 2.4 方法检出限 | 第85页 |
| 2.5 仪器的精密度 | 第85页 |
| 2.6 加样回收率试验 | 第85页 |
| 2.7 随行工作对照 | 第85页 |
| 3 10批甘遂重金属及有害元素测定结果 | 第85-86页 |
| 4 建议限度及结果判定 | 第86-87页 |
| 5 小结 | 第87-88页 |
| 第四节 甘遂药材的水分、灰分、浸出物测定 | 第88-92页 |
| 1 水分的测定 | 第88-89页 |
| 1.1 方法与结果 | 第88-89页 |
| 1.2 建议限度及结果判定 | 第89页 |
| 2 总灰分的测定 | 第89-90页 |
| 2.1 方法与结果 | 第89页 |
| 2.2 建议限度及结果判定 | 第89-90页 |
| 3 浸出物的测定 | 第90-91页 |
| 3.1 方法与结果 | 第90页 |
| 3.2 建议限度与结果判定 | 第90-91页 |
| 4 小结 | 第91-92页 |
| 第四章 甘遂药材提取物等抗肿瘤活性探索 | 第92-98页 |
| 1 试验材料 | 第92-94页 |
| 1.1 仪器 | 第92-93页 |
| 1.2 试剂 | 第93页 |
| 1.3 供试药材 | 第93页 |
| 1.4 细胞株 | 第93页 |
| 1.5 甘遂乙醇提取物的制备 | 第93页 |
| 1.6 甘遂乙酸乙酯萃取物和水溶物的制备 | 第93页 |
| 1.7 样品液的配制 | 第93-94页 |
| 2 试验方法 | 第94-95页 |
| 2.1 细胞培养 | 第94页 |
| 2.2 细胞传代 | 第94页 |
| 2.3 细胞冻存 | 第94-95页 |
| 2.4 细胞复苏 | 第95页 |
| 2.5 MTT溶液的配制 | 第95页 |
| 2.6 细胞接种 | 第95页 |
| 2.7 统计学方法 | 第95页 |
| 3 结果 | 第95-96页 |
| 4 小结 | 第96-98页 |
| 第五章 甘遂药材质量标准(草案)及起草说明 | 第98-104页 |
| 1 甘遂质量标准 | 第98-101页 |
| 2 起草说明 | 第101-103页 |
| 3 本质量标准(草案)与现行药典项目对比 | 第103-104页 |
| 结语 | 第104-109页 |
| 1 甘遂HPLC指纹图谱研究 | 第105页 |
| 2 甘遂指标成分的含量测定 | 第105-106页 |
| 3 甘遂药材的外源性物质安全性评价研究 | 第106页 |
| 4 甘遂药效学研究 | 第106页 |
| 5 研究特色与创新点 | 第106-108页 |
| 6 研究展望 | 第108-109页 |
| 参考文献 | 第109-115页 |
| 附录Ⅰ 甘遂的性状照片 | 第115-116页 |
| 附录Ⅱ 甘遂的显微鉴别照片 | 第116-117页 |
| 附录Ⅲ 甘遂的典型高效液相指纹图谱 | 第117-120页 |
| 附录Ⅳ 甘遂中黄曲霉毒素残留的典型色谱图 | 第120-123页 |
| 致谢 | 第123-124页 |
| 查新报告 | 第124-133页 |
| 发表论文 | 第133-146页 |
